ракції розчинниках;
д) зміна проб у випарниках і колонках застосовуваних хроматографічних систем.
Правильно організований газохроматографічний аналіз повинен в якомога повнішої мірі виключити всі перераховані вище причини зміни складу аналізованих проб. Цій меті служать численні методики аналізу, опубліковані в оригінальних роботах, а в ряді випадків і включені до нормативних документів.
Для вилучення визначених компонентів з водних матриць застосовують методи екстракції малими обсягами органічних розчинників з наступним концентруванням шляхом відгону екстрагента (рис. 1); твердофазної екстракції з сорбцією визначених компонентів на адсорбентах з прищепленої органічної нерухомою фазою (вуглеводневими радикалами від С 2 H 5 до С 20 Н 41, або функціонально заміщеними фрагментами з нітрильну, амінними або діольнимі групами). Розроблено методи мікроекстракція на одиничному скляному або кварцовому волокні, покритому плівкою полісилоксанової нерухомої фази.
В
Рис. 1. Типові хроматограми нафтових забруднень, екстрагованих з води Таганрозької затоки: а) - серпень 1991, б) - жовтень 1991
У пробу аналізованої води об'ємом близько 100 мл (в конічній колбі) поміщають магнітну мішалку у формі скляної трубки довжиною 30 мм і діаметром 2-3 мм з запаяними кінцями. Всередину трубки поміщають сталевий стрижень довжиною 25 мм і діаметром 1-1,5 мм, а зовні на трубку надягають відрізок трубки із силіконової гуми довжиною 25-30 мм з внутрішнім діаметром 1 мм і товщиною стінок 0,5 мм. Згідно з опублікованими даними перемішування водної проби такий мішалкою зі швидкістю кілька сотень оборотів на хвилину протягом 10-15 хв при 20 В° С призводить до того, що понад 90% всіх ліпофільних домішок абсорбується в силіконовій оболонці мішалки. Після цього мішалку можна помістити в нагрітий випарник хроматографа для негайного проведення аналізу або зберегти її тривалий час в закритій пробірці для транспортування в стаціонарну лабораторію.
Подібна техніка витягання і концентрування малих домішок, названа авторами Stir Bar Sorptive Extraction, безсумнівно, має серйозні перспективи широкого застосування. Можливо, що використання таких магнітних мішалок з полімерними покриттями різних типів дозволить вибірково витягувати з водних проб різні групи сполук, що відрізняються за своєю полярності та іншим фізико-хімічними характеристикам. p> Для визначення складу легколетких компонентів водних проб виявляється плідним метод газохроматографического аналізу рівноважного пара і газової екстракції з уловлюванням видобутих речовин в сорбційних концентраторах і наступним криогенним введенням в капілярну колонку. Таким способом, наприклад, докладно вивчено склад хлорвмісних мікродомішок, що утворюються при хлоруванні питної води (рис. 2). При витяганні мікродомішок полярних речовин, добре розчинних у воді, застосовують метод екстракції полярними водорозчинними екстраг...
