зкою і інтенсивно струшують протягом 30-90 сек. При аналізі твердих жирів пробірку поміщають у водяну баню з температурою води 40-50oC і при необхідності витримують в ній протягом 30-90 сек, періодично струшуючи вміст пробірки. Після поділу фаз пробірку обережно відкривають і піпеткою відбирають 0,3-0,6 мл водноспиртового розчину, попередньо зазначивши його загальний обсяг, який повинен бути в межах 1,8-3,6 мл. Аліквотну частина екстракту обережно переносять в іншу пробірку, додають піпеткою 0,3 мл 2,5% водного розчину молибденовокислого амонію, 0,5 мл 0,25% водного розчину Гідразинсульфат і дистильовану воду до мітки 5 мл.
Суміш нагрівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв, охолоджують і вимірюють її оптичну густину в кюветі товщиною 1 см при довжині хвилі 670 нм по відношенню до контрольної пробі.
Контрольна проба складається з 0,3 мл 10 N розчину сірчаної кислоти, 0,3 мл 2,5% водного розчину молибденовокислого амонію, 0,5 мл 0,25% водного розчину Гідразинсульфат і дистильованої води, додається до обсягу 5 мл.
Операції обробки і обчислень результатів вимірювань
Масову частку фосфору (?), у%, розраховують, використовуючи встановлену градуювальну залежність (п. 9.3), за наступною формулою:
(6)
де K - градуювальний коефіцієнт для постійного об'єму колоріметріруемого розчину, г (для обсягу 5 мл K * 100=0,055 г);- Маса проби масла, взятого для аналізу, г; - оптична щільність екстракту; - обсяг 10 N розчину H2SO4, взятий для екстракції; - аліквотна частина спиртоводного кислої фази, взятої для проведення колориметричне реакції.
Контроль лабораторного зсуву
Оцінка лабораторного зсуву здійснюється за п. 5 СТБ 5725-4.
В якості еталонного матеріалу при оцінці лабораторного зсуву використовуються модельні зразки масел з відомим змістом фосфоліпідів, встановленим іншим стандартним методом, що має характеристики точності не менше, аніж у методики, описаної в цьому документі.
Контроль стабільності результатів вимірювань в лабораторії
Проводиться за п. 6 СТБ 5725-6.
Вимоги до оформлення результатів вимірювань
Результат кількісного хімічного аналізу за даною методикою представляють за наступною формулою:
Х ± 2? uc (7)
Де Х - результат аналізу, мг/100 г;
- коефіцієнт охоплення для вибраного рівня довіри р=0,95;- Сумарна невизначеність, мг/100 г.
Значення вмісту фосфору в пробі і сумарна невизначеність повинні містити однакову кількість знаків після коми.
Результат випробувань оформляють за формою, встановленою діючої в лабораторії системою реєстрації даних.
Результати повинні включати наступну інформацію:
найменування (шифр) проби;
дату проведення вимірювань;
результати вимірювань, включаючи всі необхідні дані і проміжні розрахунки;
результати паралельних визначень;
остаточний результат вимірювань;
значення приписаної або розрахованої похибки вимірювання;
прізвище оператора.