p>
Приготування мідно-аміачного реактиву (Електрохім. метод)
Для розчинення целюлози застосовують мідно-аміачний реактив, що містить (13,0 В± 0,2) г/л міді, (200 В± 2) г/л аміаку і 2 г/л перекристалізованої сахарози. Мідно-аміачний реактив готують в установці, складається з пляшки, вміщеній в охолоджуючу баню, і двох послідовно з'єднаних склянок (2,3) Тищенко. [1]
Для приготування розчину використовують чисту електротехнічну мідь у вигляді дроту діаметром 1 ... 2 мм або листів товщиною 1,0. 1,5 мм і 25 .. 27%-ний розчин NHз. Мідний дріт нарізають на шматки довжиною 40 ... 50 мм або згортають у вигляді спіралі діаметром 8 ... 10 мм, листову мідь нарізають на шматки розміром 5 ... 6 x 20 ... 35 мм. Мідь очищають від оксидів і інших забруднень обробкою водним 30%-ним розчином НNОз, а потім ретельно промивають проточною водопровідною і дистильованою водою.
У бутель (1) завантажують свежеочіщенную мідь до 2/3 її обсягу і заливають до цього ж рівня 25-27%-ним водним розчином NНз, що містить 2 г/л сахарози.
Для кращого розчинення міді бутель охолоджують льодом або проточною холодною водою.
У склянку Тищенко, безпосередньо з'єднану з сулією, заливають 25 27%-ний розчин NН 3 , а в другу - 40%-ний розчин NaОН. З'єднують верхню частину бутлі з водоструминним насосом і повільно, зі швидкістю 2 ... 3 бульбашки в секунду, пропускають через систему повітря Після 8 ... 10 год орієнтовно визначають масову частку міді в розчині колориметрически шляхом порівняння з еталонним розчином. По досягненні надмірного вмісту міді в порівнянні з необхідним розчин переливають у бутель з темного скла, ретельно перемішують і проводять аналіз і дозування. [2]
Під час проведення експерименти метод був модернезірован. З метою спрощення схеми дві склянки Тищенка були замінені на пристрій одержання іонів міді електрхіміческім шляхом.
У розчин аміаку концентрації 25% занурювали мідний анод великої площі і мідний точковий катод, площа якого незрівнянно мала з площею анода. Різниця в площах анода і катода дозволяло на катоді отримувати великі щільності струму, що призводило до протікання на катоді побічної реакції виділення водню, та, як наслідок зменшення виходу по струму реакції виділення міді. Нерівність анодного і катодного виходу по струму розчинення і виділення міді дозволяли в розчині накопичувати іони міді з утворенням аміачного комплексу. p> Цей метод отримав свої відмінні гідності порівняно з наведеними в літературі [1]. Так як у методі 1 кисень подавався разом з повітрям, де його 27% і попередньо очищався в 2 - ух склянках від небажаного СО2 для розчину, тут же для утворення іонів міді кисень як окислювач не використовується в принципі, що по-перше дозволяє отримувати більш чисті продукти реакції, а друге, що ні маловажно, швидкість реакції не обмежується пропускною здатністю системи поглинання газу в рідині. Крім того метод отримав економію на додаткові реактиви (...
