бок. У цьому випадку необхідно припинити злив нітруючою суміші і потурбуватися про максимальне охолодженні реакційної маси. Не слід піднімати температуру вище 140 В° С). Після закінчення цього періоду нітрації закінчена. Вміст колби охолоджують до 80 - 85 В° С, і потім повільно при працюючій мішалці доливають в реакційну колбу з краплинної воронки близько 100 мл води. Час зливу води регулюють таким чином, щоб температура вмісту колби перебувала в межах 90 - 100 В° С. По закінченні зливу води вміст колби переливається в попередньо підігріту ділильну воронку місткістю в 1 літр, де протягом 3 - 5 хвилин відбувається відділення шару розплавленого тротилу (верхній шар) від відпрацьованої кислоти (нижній шар). Шар розплавленого тротилу зливається в фарфорову чашку. Вихід сирого кислого тротилу становить 110 - 115 грам. Температура затвердіння добре пронітрованного продукту не нижче 78 В° С. Відмивання кислого тротилу від кислот: Отриманий тротил містить значну кількість кислих домішок, як мінерального, так і органічного характеру. Для видалення останніх застосовують промивання тротилу від кислот в розплавленому стані гарячою водою. У автоклав ємністю 500 см3, забезпечений мішалкою, поміщають 50 - 100 грам кислого тротилу і потрійне за вагою кількість гарячої води. Розплавився тротил перемішують з гарячою водою протягом 5 - 10 хвилин. Потім зупиняють мішалку і обережно зливають сифоном кислу воду. Потім заливають в автоклав свіжу порцію гарячої води і знову повторюють промивку по вищеописаному способу. Операцію промивання проводять кілька разів, поки промивні води не покажуть нейтральної реакції на лакмус. Після цього ретельно відокремлюють сифоном останню промивну воду і розплавлений тротил зливають у тарований фарфорову чашку. Після цього тротилу дають охолонути протягом 1 години до кімнатної температури, зливають знаходиться на поверхні воду і поміщають в сушильний шафа, в якому сушать при 110 В° С протягом 6-ти годин. Після цього висушений тротил остуджують в ексикаторі над CaCl2 до кімнатної температури. Сульфітна очищення тротилу: Сухий неочищений тротил тонко подрібнюється в порцеляновій ступці. 50 грам подрібненого тротилу збожеволіє в автоклав ємністю 500 см3, забезпечений механічною мішалкою і термометром. Туди ж заливається 100 мл свіжоприготованого водного розчину сульфіду натрію, при цьому розчин приймає червоне забарвлення. Потім нагріванням водяній лазні доводять вміст до 40 В° - 50 В° С, при цій температурі перемішують протягом 1 години, після чого переносять вміст колби на воронку Бюхнера, де тротил ретельно віджимають від промивних вод і промивають теплою (40 В° - 50 В° С) водою до повного знебарвлення промивних вод. Після цього очищений тротил пересипається у фарфорову чашку, в якої сушитися при 110 В° С протягом 6-ти годин. Вихід очищеного продукту 45 - 47 грам. Перекристалізація зі спирту: У колбу, з'єднану зворотним холодильником і вміщену на водяну баню, поміщають 50 грам сирого тротилу та 250 - 300 мл ...
