p> 2.5.5.2. Градуювальний графік У (вимірювання за п. 2.7.2, ГЖХ)
Для побудови градуювального графіка у випарник хроматографа вводять по 5 мкл робочого стандартного розчину кломазон з концентрацією 0,4, 1,0, 2,0; 4,0 і 10,0.
Здійснюють не менше 5 паралельних вимірювань. Знаходять середнє значення висоти хроматографічного піку для кожної концентрації. Будують градуювальний графік (А або В) залежності висоти хроматографічного піку в мм від концентрації кломазон в розчині в мкг/мл.
2.6. Опис визначення
100 мл аналізованої проби води поміщають в ділильну воронку місткістю 250 мл, доливають 10 мл 25%-ного водного розчину гідроксиду натрію, перемішують і додають 20 мл н-гексану. Воронку струшують протягом 3 хв., після поділу фаз гексановий шар зливають в грушоподібну колбу місткістю 100 мл, пропускаючи його через шар безводного сульфату натрію, поміщеного в конічної воронці на складчастій паперовому фільтрі. Витяг препарату з водної проби повторюють ще двічі, використовуючи по 20 мл н-гексану. Об'єднаний гексановий екстракт упарюють на ротаційному вакуумному випарнику при температурі 40-С майже насухо, залишок віддувають потоком повітря або азоту особливої вЂ‹вЂ‹чистоти. Сухий залишок розчиняють в 0,1 (ВЕРХ, ТШХ) або 0,25 мл (ГЖХ) н-гексану і аналізують одним з хроматографічних методів.
2 .7. Умови хроматографування
2.7.1. ВЕРХ
Рідинний хроматограф з ультрафіолетовим детектором Міліхром (Росія).
Колонка сталева довжиною 64 мм, внутрішнім діаметром 2 мм,
заповнена Сіласорбом 600, зернения 5 мкм.
Температура колонки: кімнатна.
Рухлива фаза: гексан-ізопропанол-метанол (90:5:5, за об'ємом).
Швидкість потоку елюенту: 100 мкл/хв.
Робоча довжина хвилі: 240 нм.
Чутливість: 0,4 од. абсорбції на шкалу.
Обсяг введеної проби: 5 мкл.
Час виходу кломазон: близько 6 хв.
Лінійний діапазон детектування: 20 - 200 нг.
Зразки, що дають піки більші, ніж стандартний розчин з концентрацією 40 мкг/мл, розбавляють рухомою фазою для ВЕРХ. p> 2.7.2. ГЖХ
Хроматограф газовий "Колір-570" з детектором постійної швидкості рекомбінації іонів. p> Колонка скляна довжиною 1 м, внутрішнім діаметром 3 мм, заповнена Хроматоном N-AW-DMCS з 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм).
Робоча шкала електрометрії 64 x 10 10Ом. p> Швидкість руху стрічки самописця 200 мм/ч.
Температура термостата колонки - 190-С
детектора - 300-С
випарника - 220-С
Швидкість газу-носія (азоту) - 60 мл/хв. p> Обсяг введеної проби - 5 мкл.
Час виходу кломазон - 2,5 хв.
Лінійний діапазон детектування: 2 - 50 нг.
Зразки, що дають піки більші, ніж стандартний розчин з концентрацією 10 мкг/мл, розбавляють гексаном.
Для підвищення точності ідентифікації кломазон при спільній присутності в пробі гамма-ГХЦГ, що має близьке час утримування, кломазон видаляєт...
