-82Е
2.4. Відбір проб
Відбір, зберігання і підготовка проб проводяться відповідно до
"Уніфікованими правилами відбору проб сільськогосподарської продукції, харчових продуктів та об'єктів навколишнього середовища для визначення мікрокількостей пестицидів ", затвердженими за N 2051-79 від 21.08.79
Відібрані проби можна зберігати в холодильнику не більше 5 днів. Перед аналізом воду (за наявності суспензії) фільтрують через нещільний паперовий фільтр.
2.5. Підготовка до визначення
2.5.1. Метод ВЕРХ
2.5.1.1. Підготовка рухомий фази для ВЕРХ
У мірну колбу місткістю 100 мл поміщають за допомогою піпетки 5 мл ізопопанола та 5 мл метанолу, доливають до мітки гексаном, перемішують, фільтрують.
2.5.1.2. Кондиціонер колонки
Промити колонку для ВЕРХ сумішшю гексан-метанол-ізопропанол (90:5:5, за обсягом) протягом 30 хв. при швидкості подачі розчинника 100 мкл/хв.
2.5.2. Метод ГЖХ. Підготовка та кондиціювання колонки
Готову насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS) засипають у скляну колонку, ущільнюють під вакуумом, колонку встановлюють у термостаті хроматографа, що не під'єднуючи до детектора, і стабілізують в струмі азоту при температурі 250-С протягом 10 -12 год
2.5.3. Метод ТШХ
2.5.3.1. Приготування проявляють реагентів
2.5.3.1.1. Виявляє реагент N 1
1 г нітрату срібла розчиняють в 1 мл дистильованої води, додають 10 мл 2-феноксіметанола, 190 мл ацетону, 1 - 2 краплі пероксиду водню, розчин перемішують і переносять у склянку з темного скла.
2.5.3.2.2. Виявляє реагент N 2
0,5 г нітрату срібла розчиняють у 5 мл дистильованої води в мірній колбі на 100 мл, додають 10 мл 25%-ного водного аміаку, розчин доводять до 100 мл ацетоном, перемішують і переносять в склянку з темного скла.
2.5.3.2. Приготування рухомої фази для ТШХ
У мірну колбу місткістю 100 мл вносять 20 мл ацетону і додають до мітки гексан, перемішують. Суміш наливають в хроматографическую камеру шаром не більше 6 - 8 мм за 30 хв. До початку хроматографування.
2.5.4. Приготування стандартних розчинів
Основний стандартний розчин кломазон з вмістом 100 мкг/мл готують розчиненням 0,010 г препарату, що містить 99,8% д. в., в гексані в мірній колбі на 100 мл. Розчин зберігається в холодильнику протягом місяця.
Робочі стандартні розчини з концентрацією 0,4, 1,0, 2,0; 4,0; 10,0; 20 і 40,0 мкг/мл готують з основного стандартного розчину кломазон відповідним послідовним розведенням гексаном.
Робочі розчини зберігають у холодильнику не більше місяця.
2.5.5. Побудова градуювального графіка
2.5.5.1. Градуювальний графік А (вимірювання за п. 2.7.1, ВЕРХ)
Для побудови градуювального графіка в інжектор хроматографа вводять по 5 мкл робочого стандартного розчину кломазон з концентрацією 4,0; 10,0; 20,0 і 40 мкг/мл.
<...
