налізу необхідно виділити визначається компонент у вигляді чистого речовини або сполуки постійного складу і провести його зважування. При аналізі зразків містять понад 0,1% визначається компонента і за наявності малої кількості проб гравіметрія є найбільш підходящим методом. Похибка визначення не перевищує 0,1 - 0,2%.
1.2 Фізико-хімічні методи аналізу
Спектрофотометричний аналіз заснований на явищі поглинання випромінювання в УФ або видимій області електромагнітного спектра. Поглинається енергія витрачається на перехід електронів даної молекули з основного в збуджений стан. Ставлення інтенсивностей падаючого і минулого променів пропорційно концентрації поглинаючої речовини. Збуджені молекули втрачають надлишок енергії і повертаються в основне енергетичний стан.
Даним методом можна проводити одночасний багатокомпонентний аналіз. Однак число елементів, поглинаючих і випромінюючих в даній області спектра, обмежена. Таким чином, необхідно оптимізувати умови: підбирати потрібні області спектра для проведення аналізу. Крім того, цей метод також вимагає розчинення досліджуваного зразка, що не бажано.
Метод заснований на розподілі компонентів між двома фазами - рухомої і нерухомої. Нерухомою фазою зазвичай служить тверда речовина (сорбент) або плівка рідини, нанесена на тверда речовина. Рухома фаза являє собою рідину і або газ, що протікає через нерухому фазу. Компоненти аналізованої суміші разом з рухомою фазою пересуваються уздовж стаціонарної фази. Останню зазвичай поміщають в скляну або металеву трубку - колонку. Залежно від сили взаємодії з поверхнею сорбенту компоненти переміщаються уздовж колонки з різною швидкістю. Одні компоненти залишаються у верхньому шарі сорбенту, інші, з меншим ступенем взаємодії, виявляються в нижній частині колонки, деякі покидають колонку з рухомою фазою. Таким чином, компоненти розділяються. [1] Це найбільш поширений аналітичний метод. Даним методом проводиться визначення речовин знаходяться в будь-якому агрегатному стані. Хроматографія дозволяє проводити одночасний багатокомпонентний аналіз складних систем, є досить точним і експресним методом. Недоліком методу є необхідність переведення аналізованого зразка в розчин.
. 3 Фізичні методи аналізу
Даний метод заснований на поглинанні вільними атомами аналізованої проби характеристичного випромінювання цього ж елементу.
У атомно-абсорбційному методі термічна енергія полум'я застосовується для атомізації досліджуваного зразка. Випаровування солі досліджуваної речовини в полум'ї призводять до утворення атомів або простих молекул. Неіонізовані і незв'язані атоми елемента, що знаходяться в основному стані, поглинають світло характеристичних частот, що збігаються з характеристичними частотами випромінювання елемента. Тому для кількісного аналізу в атомно-абсорбційному методі вимірюють ступінь поглинання атомами падаючого випромінювання.
Однак даний метод є одноелементна, що непридатне для аналізованого об'єкта. Крім того зразок необхідно переводити в розчинений вигляд.
Метод заснований на вимірюванні характеристичних спектрів випускання збуджених атомів та іонів аналізованої проби. Кожен елемент випромінює дискретні спектральні лінії при нагріванні його парів до досить високої температури. При цьому електрони атома, порушені електричною дугою, полум'ям або індуктивно зв'язаною плазмою, при переході в основний або проміжний стан випромінюють лінії характерні для даного переходу.
Даний метод також є руйнуючим, що відповідно непридатне в нашому випадку.
При поглинанні фотона первинного випромінювання атом випромінює фотоелектрон при цьому утворюється вакансія в одній із внутрішніх оболонок. Енергія атома знижується за рахунок заповнення цієї вакансії більш віддаленим від ядра електроном. Перехід може бути як радіаційним, з випусканням фотона характеристичного випромінювання, так і без радіаційним з викиданням ще одного електрона - оже-електрона. Таким чином, метод заснований на вимірюванні характеристичних спектрів флуоресценції атомами елементів аналізованої проби. При цьому руйнування зразка не відбувається.
Цей метод дуже схожий на попередній, відрізняється лише способом збудження характеристичного випромінювання. При бомбардування атома пучком електронів може відбутися вибивання електрона з нижньої орбіти. В результаті чого електрони перейдуть на більш низькі енергетичні рівні, з подальшим за цим випусканням фотона характеристичного випромінювання. Даний метод не призводить до руйнування аналізованого зразка. Рентгеноспектральний мікроаналіз - є одним з аналітичних методів для елементного аналізу твердих речовин і порошків. Він поєднує високу точність і відтворюваніст...
