ді аерозолів. Застосовують також випаровування проб у спеціальних мініатюрних графітових трубчастих печах (В«атомізаторахВ»). При надходженні проби в полум'я відбувається цілий ряд процесів: випаровування (висихання) крапель аерозолю; випаровування (іноді лише часткове) твердого залишку; дисоціація молекул в газовій фазі; збудження світіння вільних атомів; іонізація. Крім того, при випаровуванні часток аерозолю, а також у самому полум'я (тобто в газовій фазі) відбуваються хімічні реакції, в яких беруть участь як входять до складу проби речовини, так і речовини, що утворюються при горінні. Загальна схема процесів, що протікають в поглинає шарі, представлена ​​на малюнку 1. br/>В
Рисунок 1 - Процеси, що відбуваються при введенні аналізованого розчину в полум'я
Цілком очевидно, що кількісний облік впливу всіх цих процесів на склад газової суміші, що утворює полум'я, або газової суміші в електротермічному атомізаторі - завдання практично нерозв'язна. Тому безпосередньо з якої-небудь величиною, що характеризує поглинання (або за інтенсивністю спектральної лінії визначається елемента в емісійному спектральному аналізі), не можна оцінити концентрацію цього елемента в пробі. Необхідно попередньо за допомогою набору еталонів (зразків порівняння), що містять відомі кількості визначених елементів, отримати так звану градуювальну характеристику, тобто встановити взаємно-однозначну зв'язок між концентрацією елемента в пробі і величиною аналітичного сигналу (показаннями вихідного приладу) в конкретних умовах експерименту.
Можна, таким чином, намітити таку схему аналітичного процесу:
створюють поглинаючий шар атомного пара, вводячи пробу у вигляді аерозолю в полум'я або випаровуючи її в графітовому атомізаторі;
через поглинаючий шар пропускають світловий пучок від якого-небудь джерела світла;
світловий потік від джерела світла, що пройшов через поглинаючий шар, розкладають в спектр і виділяють ділянку, відповідний лини поглинання;
оцінюють величину, що характеризує ступінь поглинання світла, що пройшло через поглинаючий шар (після отримання градуювальної характеристики);
обчислюють концентрацію визначається елемента.
Зрозуміло, така схема є досить спрощеною і потребує розшифровки. Детальніше буде розглянуто джерела світла [1]. p align="justify"> Оптична система атомно-абсорбційного спектрометра
Як видно з малюнка 2, оптична система атомно-абсорбційного спектрометра складається з чотирьох основних вузлів: а) джерела первинного випромінювання, б) предщелевой оптики, за допомогою якої випромінювання первинного джерела спочатку фокусується в центрі полум'я, а потім на вхідних щілини монохроматора; в) монохроматора; г) детектора випромінювання.
В
Рисунок 2 - Блок-схема атомно-абсорбційного спектрометра: 1 - лінійчатий джерело резонансного випромінювання; 2 - монохроматор, 3 - детектор; 4 - підсилювач; 5 - стрілочний прилад; 6 - самописець; 7 - цифродрукуючий пристрій; 8, 9 - введення окислювача і палива відповідно; 10 - розпилювач; 11 - розпилювальна камера
Нижче буде розглянуто функціонування цих вузлів окремо, але при цьому не слід забувати, що всі вони разом утворюють єдину установку, найкраща робота якої може бути досягнута тільки при ретельному узгодженні всіх її оптичних параметрів.
Джерело первинного випромінювання
Джерело первинного випромінювання повинен випромінювати спектр з тонкими резонансними лініями. В ідеалі ширина ліній повинна становити близько 0,001 нм. Достатня, хоча і не максимально можлива чутливість абсорбційних вимірювань може бути забезпечена при ширині емісійних ліній близько 0,01 нм. У термічних джерелах збудження спектру (дугових і іскрових) випускаються лінії розширені внаслідок ефектів Доплера і тиску. Дугові і іскрові спектри, крім того, схильні додатковому уширению під впливом електричних і магнітних полів. Тому такі способи збудження спектрів не придатні в якості джерел резонансного випромінювання для атомної абсорбції. p align="justify"> Розрядні трубки, заповнені парами деяких летючих металів, були першими джерелами випромінювання, що знайшли застосування в атомній абсорбції, оскільки в той час вони вже були в розпорядженні спектроскопістов. Однак, поза сумнівів, найкращим джерелом резонансного випромінювання сьогодні є відпаяні лампи з порожнистим катодом, конструкція яких зазнала значного розвитку та вдосконалення відтоді, як метод атомної абсорбції набув популярності. Удосконалення ламп з порожнистим катодом призвело як до значного збільшення інтенсивності резонансного випромінювання, так і до підвищення надійності їх роботи. В останні роки почалися інтен...
