чністю. Чутливістю методу нехтують, враховуючи можливість виконання аналізу з великою навішуванням ЛВ.
Мірою чутливості реакції є межа виявлення. Він означає найменшу зміст, при якому поданої методикою можна виявити присутність визначається компонента із заданою довірчою ймовірністю. Термін В«межа виявлення В»введений замість такого поняття, якВ« відкривається мінімум В», їм користуються також замість терміна В«чутливістьВ». На чутливість якісних реакцій впливають такі фактори, як обсяги розчинів реагують компонентів, концентрації реактивів, рН середовища, температура, тривалість досвіду. Для встановлення чутливості реакцій все ширше використовують показник поглинання (питома або молярний), встановлюваний спектрофотометричним методом. Високою чутливістю відрізняються фізико-хімічні методи аналізу. Найбільш високочутливі радіохімічні і мас-спектральний методи, що дозволяють визначати 10 ~ 8 -10 ~ 9 г аналізованого речовини, полярографічні і флуоріметріческой (10 ~ 6 -10 " 9 г); чутливість спек-трофотомстріческіх методів Ю -3 -10 6 , потенціометричних - Ю В» 2 м.
Термін В«Точність аналізуВ» включає одночасно два поняття: відтворюваність і правильність отриманих результатів. Відтворюваність характеризує розсіювання результатів аналізу в порівнянні з середнім значенням. Правильність відображає різницю між дійсним і знайденим вмістом речовини. Точність аналізу у кожного методу різна і залежить від багатьох факторів: калібрування вимірювальних приладів, точності відважування або відмірювання, досвідченості аналітика і т.д. Точність результату аналізу не може бути вище, ніж точність найменш точного вимірювання.
Так, при обчисленні результатів титриметричних визначень найменш точна цифра - кількість мілілітрів ти-трант, витраченого на титрування. У сучасних бюретками залежно від класу їх точності максимальна помилка відмірювання близько В± 0,02 мл. Помилка від натекания теж дорівнює В± 0,02 мл. Якщо при вказаної загальної помилку відмірювання й натекания В± 0,04 мл на титрування витрачається 20 мл тшпранта, то відносна похибка складе 0,2%. Применшення навішування і кількості мілілітрів титранта точність відповідно зменшується. Таким чином, ті-тріметріческое визначення можна виконувати з відносною похибкою + (0,2-0,3)%.
Точність титриметричних визначень можна підвищити, якщо користуватися мікробюретки, застосування яких значно зменшує помилки від неточного відмірювання, натекания і впливу температури. Похибка допускається також при взятті навішування.
Відважування навішування при виконанні аналізу ЛВ здійснюють з точністю до +0,2 мг. При взяття звичайної для фармакопейного аналізу навішування 0,5 г ЛВ і точності зважування В± 0,2 мг відносна похибка буде дорівнювати 0,4%. При аналізі ЛФ та виконанні експрес-аналізу така точність при відважуванні не потрібно, тому наважку беруть з точністю + (0,001-0,01) г, тобто з граничною відносною похибкою 0,1-1%.
При виконанні кількісного визначення будь-яким хімічним або фізико-хімічними методом можуть бути допущені три групи помилок: грубі (промахи), систематичні (певні) і випадкові (невизначені).
Грубі помилки є результатом прорахунку спостерігача при виконанні будь-якої з операцій визначення або неправильно виконаних розрахунків. Результати з грубими помилками відкидаються як недоброякісні.
Систематичні помилки відображають правильність результатів аналізу. Вони спотворюють результати вимірювань зазвичай в одну сторону (позитивну чи негативну) на деякий постійне значення. Причиною систематичних помилок в аналізі можуть бути, наприклад, гігроскопічність ЛВ при відважуванні його навішування, недосконалість вимірювальних і фізико-хімічних приладів, досвідченість аналітика і т.д. Систематичні помилки можна частково усунути внесенням поправок, калібруванням приладу і т.д.
Випадкові помилки відображають відтворюваність результатів аналізу. Вони викликаються неконтрольованими змінними.
Правильність результатів визначень висловлюють абсолютною помилкою і відносною помилкою (Похибкою). p> Абсолютна помилка являє собою різницю між отриманим результатом і істинним значенням. Ця помилка виражається в тих же одиницях, що і визначається величина (Грамах, мілілітрах, відсотках). p> Відносна похибка визначення дорівнює відношенню абсолютної помилки до істинного значення визначається величини. Висловлюють відносну похибка зазвичай у відсотках (Множачи отриману величину на 100). Відносна похибка визначень фізико-хімічними методами включає як точність виконання підготовчих операцій (зважування, відмірювання, розчинення), так і точність виконання вимірювань на приладі (інструментальна помилка).
Індивідуальні речовини можна визначати при аналізі спектрофотометричним методом в УФ-і видимої областях з відносною похибкою В± (2-3)%, ІЧ-спектрофотометрією В± (5-12)%, газорідинної хроматографі...
