ї = (3-3,5)%, полярографией В± (2-3)%, Потенціометри В± (0,3-1)%. При аналізі ЛВ в багатокомпонентних сумішах відносна похибка визначення цими методами зростає приблизно в два рази. Поєднання хроматографії з іншими методами дозволяє виконувати аналіз Л В в ЛФ з відносною похибкою В± (3-7)%.
Точність біологічних методів набагато нижче, ніж хімічних та фізико-хімічних. Відносна похибка біологічних визначень досягає 20-30 і навіть 50%. Для підвищення точності в ГФ XI введений статистичний аналіз результатів біологічних випробувань.
Відносна похибка визначення може бути зменшена за рахунок збільшення числа паралельних вимірювань. Однак ці можливості мають певний межа. Зменшувати випадкову помилку вимірювань, збільшуючи число дослідів, доцільно до тих пір, поки вона стане менше систематичною. Зазвичай у фармацевтичному аналізі для розрахунків беруть середнє з трьох паралельних вимірювань. При статистичній обробці результатів визначень з метою отримання достовірних результатів виконують не менше семи паралельних вимірів.
В
3 Фізичні властивості, використовувані для встановлення автентичності лікарських речовин
Випробування на справжність - це підтвердження ідентичності аналізованого лікарського речовини (лікарської форми), здійснюване на основі вимог Фармакопеї або іншою НД (ФС, ФСП). Випробування виконують фізичними, хімічними і фізико-хімічними методами. Свої особливості мають випробування неорганічних, елементорганічних і органічних ЛВ.
Справжність ЛВ підтверджують показники: опис зовнішнього виду, його фізичні властивості, фізичні константи і розчинність в різних розчинниках. Вони дають орієнтовну характеристику випробуваного ЛВ.
Фізичні властивості твердих ЛВ оцінюють за формі кристалів або по виду аморфної речовини, його стійкості до світла, Кисень, що міститься в повітрі, гігроскопічності і ступеня вивітрювання, запаху, кольору, ступеня білизни. Ступінь білизни (по ГФ XI) Л В оцінюють на спектрофотометрах СФ-18 за спектром відбиття зразка при його освітленні білим світлом. Для рідин встановлюють колір, запах, летючість, рухливість, займистість.
Температура плавлення - це температура, при якої речовина переходить з твердого стану в рідкий. По ГФ XI під температурою плавлення розуміють інтервал температур між початком плавлення (Поява першої краплі рідини) і кінцем плавлення (повним переходом речовини в рідкий стан). Інтервал між початком і кінцем плавлення не повинен перевищувати 2 В° С. Температура плавлення - постійна характеристика для індивідуального ЛВ. У присутності навіть невеликої кількості домішок вона змінюється, що використовується для підтвердження ступеня чистоти Л В.
Для ЛВ, нестійких при нагріванні, згідно з вимогами ГФ XI встановлюють температуру розкладання, тобто температуру, при якій відбувається різке зміна речовини (спінення). Якщо перехід речовини з твердого в рідкий стан нечіткий, то встановлюють тільки температуру початку або температуру кінця плавлення, що обумовлюється в ФС або ФСП.
У ГФ XI (вип. I, с. 17) наведені три методи визначення температури плавлення. Застосування того чи іншого методу залежить від фізичних властивостей речовин: метод 1 і 1а застосовують для легкорастіраемих в порошок твердих Л В, стійких (метод 1) і нестійких (метод 1а) при нагріванні; методи 2 і 3 використовують для Л В, не розтирають у порошок (жпри, віск, парафін, вазелін, смоли).
Температура затвердіння - найбільш висока температура, при якій протягом короткого часу відбувається перехід ЛВ з рідкого в твердий стан.
Температуру кипіння встановлюють для рідких ЛВ. Це температура, при якій рідина перетворюється на пару. Для практичних цілей по ГФ XI використовують температурні межі перегонки - інтервал між початковою і кінцевою температурою кипіння при нормальному атмосферному тиску 101,3 кПа (760 мм рт. Ст.). Початковою вважають температуру кипіння, при якій в приймач перегоняются перші 5 крапель рідини, а кінцевої - 95% рідини.
Щільністю називають масу одиниці об'єму речовини (Масу I см 3 ) при стандартній температурі (зазвичай 20 В° С). Визначення щільності проводять за допомогою пікнометра в тих випадках, коли слід встановити цю константу з точністю до 0,001, або ареометра (у разі визначення щільності з точністю до 0,01). Відповідні методики описані в ГФ XI (в. 1, с. 24-26). p> В'язкість (внутрішнє тертя) - властивість текучих тел (рідин) чинити опір переміщенню однієї їх частини щодо інший при певній температурі. Для підтвердження якості рідких ЛВ, мають в'язку консистенцію, зазвичай визначають відносну в'язкість (За в„ў.), приймаючи в'язкість води за одиницю. Розрізняють також динамічну (абсолютну), питому, наведену, характеристичну і кінематичну в'язкість. Останню встановлюють за допомогою віскозиметра Оствальда (ГФ XI, в. 1, с. 87-94).
Розчинність - властивість газоподібних, рідких і твердих речовин переходити в розч...
