я між газом-носієм (рухомий фазою) і нелетучей нерухомої рідкою фазою, нанесеною на інертний матеріал (твердий носій), яким заповнена колонка. Принцип поділу неоднакове спорідненість речовин до летючої рухомій фазі та стаціонарної фазі в колонці. Компоненти суміші селективно затримуються останньої, оскільки розчинність їх у цій фазі різна, і таким чином розділяються (компонентів з більшою розчинністю потрібна більша час для виходу з рідкої фази, ніж компонентів з меншою розчинністю). Потім речовини виходять з колонки і реєструються детектором. Сигнал детектора записується у вигляді хроматограми автоматичним потенціометром (самописцем) або ж реєструється комп'ютером.
Хроматографія один з найбільш поширених фізико-хімічних методів дослідження. Хроматографічні методи широко використовуються в хімії і біохімії, знаходять застосування в хімічній, нафтохімічній, металургійній, фармацевтичній, харчовій та інших галузях промисловості. З підвищенням екологічних вимог до середовища проживання, продуктам харчування, ліків природно знаходять своє відображення в дослідженні охорони навколишнього середовища та медицині, а також в інших галузях науки і промисловості. Коло розв'язуваних завдань і практичне використання хроматографії безперервно розширюється.
В
1.1 Метод внутрішньої нормалізації
ПРИЛАДИ, ПОСУД І РЕАКТИВИ
Хроматограф газовий, з детектором іонізації у полум'ї.
Колонка газохроматографічному з високолегованої сталі довжиною 2,5-3,5 м, внутрішнім діаметром 4 мм. p> мікрошприцем місткістю 0,01.
Лупа вимірювальна за ГОСТ 25706-83.
Шафа сушильний вакуумний, що забезпечує температуру нагрівання до С.
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності за ГОСТ 24101-88 з найбільшою межею зважуванні 200 р.
Колби 2-25-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770-4.
Піпетка градуйована місткістю 1.
Колба 1-250 за ГОСТ 25336-82.
Водень технічний по ГОСТ 3022-80, марка А.
Повітря стисле для живлення приладів.
Газ-носій - азот за ГОСТ 9293-74, сорт 1.
Метанол отрута за ГОСТ 6995-77, х. ч. і очищений, з масовою часткою етилового спирту не більше 0,001% готують за п. 1.2.1.
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87, розчин у метанолі, готують за п. 1.2.2.
Фаза нерухома - ксиліт харчовий по ГОСТ 20710-75 і гліцерин по ГОСТ 6259-75. p> Носій твердий - цілі - 545 або хромосорба W розміром частинок 0,4-0,6 мм.
Кислота соляна за ГОСТ 3118-77.
Кислота азотна по ГОСТ 4461-77.
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
Допускається застосування імпортної апаратури і лабораторного посуду по класу точності і реактивів за якістю не нижче вітчизняних.
ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
Твердий носій попередньо прожарюють 2-3 ч. при С, обробляють 8-9 ч. сумішшю соляної і азотної кислот 1:2 промивають дистильованою водою і сушать у вакуумному шафі при С на п...
