ротязі 3-4 ч.
4г. підготовленого твердого носія обробляють сумішшю складається з 5г. ксиліту, 5г. гліцерину і 90 р. хімічно чистого метанолу, ретельно перемішують в колбі з тубусом і сушать під вакуумом при кімнатній температурі не менше 2 ч. при струшуванні.
Висушеної насадкою заповнюють колонку при легкому постукуванні, колонку поміщають у термостат хроматографа і, не приєднуючи до детектора, продувають азотом в перебігу 3-5 діб. При С (витрата азоту 0,3 -
0,5).
Всі зважування в грамах проводять з точністю до першого десяткового знака.
1.2 Режим роботи хроматографа
Температура термостата колонки, ............................................ 70-80
Температура випарника, .................................................... 120-130
Витрата азоту, .................................................................. 0,9-1,5
Об'єм введеної проби, .............................................. 0,003-0,006
Градуювання приладу
Для градуювання приладу готують штучну суміш з масовою часткою етилового спирту 0,02%. Для цього в мірну колбу місткістю 25 вносять 20 очищеного метанолу та додають 1,0 розчину етилового спирту в метанолі, об'єм доводять до мітки очищеним метанолом і ретельно перемішують.
При режимі, зазначеному в п. 2.2.2, знімають хроматограму штучної суміші і обчислюють площі піків метанолу та етилового спирту (S) у квадратних міліметрах за формулою:
,
де h - висота піку, мм;
b - ширина піку, мм;
M - масштаб запису сигналу піку.
Ширину піку визначають на половині його висоти за допомогою лупи.
Допускається визначати площу піків за допомогою електронного інтегратора.
Градуйований коефіцієнт обчислюють за формулою:
,
Де Х - масова частка етилового спирту у штучній суміші,%;
- масова частка метанолу в штучній суміші,%;
S - площа піку етилового спирту на хроматограмі штучної суміші,;
- площа піку метанолу на хроматограмі штучної суміші,;
За градуювальний коефіцієнт приймають середнє арифметичне п'яти паралельних визначень, допустиме розходження між найбільшим і найменшим значенням яких не повинно перевищувати 10% щодо максимальної величини.
ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
Масову частку етилового спирту в аналізованому продукті визначають методом внутрішньої нормалізації.
Хроматограму знімають при режимі, зазначеному в п. 2.2.2.
Типова хроматограмма метанолу наведена малюнку 2.
В
ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТУ
Масову частку етилового спирту в аналізованому продукті () у відсотках обчислюють за формулою:
,
де - градуювальний коефіцієнт;
- площа піку етилового спирту на хроматограмме,;
- площа піку метанолу на хроматограмі аналізованого п...
