краплях отриманого розчину (1) додають 3-5 крапель реактиву НесслераРаствор забарвлюється в жовто-бурий колір [Hg 2] 2+ Відновлення на мідній пластінеПоверхность стає зеркальнойК + Реакція фарбування пламеніФіолетовая забарвлення Na + Реакція фарбування пламеніЖелтая окраскаСа 2+ Реакція фарбування пламеніКірпічно-червона окраскаSr 2+ Реакція фарбування пламеніКарміново-червона окраскаBа 2+ Реакція фарбування пламеніЖелто-зелене забарвлення
Систематичний аналіз. Методика
Систематичним називають повний аналіз досліджуваного об'єкта, здійснюваний шляхом поділу вихідної проби на кілька груп у певній послідовності на основі схожості та відмінностей їх аналітичних властивостей. Методика проведення аналізу:
1. Огляд зразка
При огляді зразка (твердий) зверніть увагу на забарвлення зразка та його складових. Відсутність забарвлення свідчить про відсутність іонів [Hg 2] 2+, Cr 3+, Fe 3+, Cu 2+, Co 2+, Ni 2+.
. Попередній аналіз
Наявність у зразку Sn 2+ виявляють в окремій порції зразка реакцією з вісмутатом натрію - поява чорного осаду вказує на наявність двовалентного олова.
Наявність у зразку Bi 3+ виявляють в окремій порції зразка реакцією з станітом натрію - поява чорного осаду вказує на наявність катіонів вісмуту (Bi 3+).
Виявлення іонів NH 4 + в окремій порції зразка реакцією з NaOH при нагріванні по виділенню газоподібного аміаку.
Відкриття катіонів Fe 2+ проводять за допомогою якісної реакції з Гексаціаноферрат калію (K 3 [Fe (CN) 6] - утворення осаду «турнбулевой сини» свідчить про присутність Fe 2+
Відкриття катіонів Fe 3+ проводять за допомогою якісної реакції з гексаціаноферрітом калію (K 4 [Fe (CN) 6] - утворення осаду «берлінської блакиті» свідчить про присутність Fe 3+.
Відкриття Cr 3+ проводять в окремій порції розчину шляхом окислення іона Cr 3+ в CrO 4 2 в лужному середовищі при дії пероксиду водню та перетворення CrO 4 2 в надхромовую кислоту H 2 CrO 6.
Відкриття Mn 2+ проводять в окремій порції розчину зразка, використовуючи реакцію окислення Mn 2+ в MnO 4 -.
. Відділення катіонів II аналітичної групи
Аналізований розчин (0,5-1 мл) поміщають в пробірку, додають по краплях 6М HCl, через 5-10 хвилин якщо випадає осад, то його відокремлюють центрифугуванням. Осад промивають дистильованою водою з додаванням кількох крапель 6М HCl, отримують:
Осад 1Раствор 1AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2 Катіони I, III, IV, V, VI груп
. Відкриття іонів Pb 2+
До осаду 1 додають дистильованої води і нагрівають до кипіння, при цьому PbCl 2 розчиняється. Потім декантирують порцію гарячого розчину (або відфільтровують через паперовий фільтр близько 0,5 мл) в чисту пробірку і проводять реакцію золотого дощу.
Осад 1 відмивають від PbCl 2 гарячою водою, потім обробляють 25% -ним розчином аміаку і добре перемішують суміш; при наявності іонів ртуті осад моментально чорніє:
Осад 2Раствор 2Hg + NH 2 HgCl 2 [Ag (NH 3) 2] +
У розчині 2 виявляють іони срібла, підкислити розчин азотної кислотою і провівши яку-небудь характерну реакцію на Ag +. Осад 2 не аналізується.
. Відділення катіонів III аналітичної групи
До розчину 1 додають при нагріванні 1М розчин H 2 SO 4, охолоджують і центрифугують, отримують:
Осад 3Раствор 3CaSO 4, SrSO 4, BaSO 4, може бути присутнім PbSO 4, Ca 2+ Катіони I, IV, V, VI груп, може бути присутнім частина іонів
. Перетворення сульфатів CaSO 4, SrSO 4, BaSO 4 в карбонати CaСO 3 СO 3, BaСO 3, при наявності іонів свинцю в зразку, попередньо осад 3 обробляють 30% -ним розчином ацетату натрію або амонію, нагрівають до кипіння і центрифугують, розчин не аналізують ; до осаду додають насичений розчин Na 2 CO 3 і кип'ятять отриману суміш, потім осад центрифугують, промивають двічі водою. Отримані карбонати обробляють 2М розчином оцтової кислоти - отримують розчин 4.
. Виявлення і відділення іонів барію
До декількох краплях розчину 4 додають CH 3 COONa і K 2 Cr 2 O 7 (розчин повинен бути жовтим). Освіта жовтого осаду BaCrO 4 вказує на присутність іонів барію у зразку. Якщо осад утворився, то до всього розчину 4 додають CH 3 COONa до рН=5-6, потім по краплях - розчин K 2 Cr 2 O 7 до тих пір, поки розчин не забарвиться в оранжево-жовтий колір. Осад відокремлюють центрифугуванням (не досліджується), отримують розчин 5. Іони Sr 2+, Ca 2+ і надлишок K 2 Cr 2 O 7
Від надміру K 2 Cr 2 O 7 ...
