лимонної кислоти складе не менше 99,5% і не більше 100,5%.
Визначення масової частки води
Масову частку води визначають методом Фішера за ГОСТ 14870.
Лимонна кислота відповідає вимогам даного стандарту, якщо масова частка води становить не менше 7,5% і не більше 8,8%.
Визначення масової частки сульфатної золи
Метод заснований на визначенні неспалимого залишку у вигляді сульфатів після прожарювання лимонної кислоти, попередньо обробленої сірчаної кислотою.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої та реактиви
Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з границею допустимої абсолютної похибки одноразового зважування В± 0,0001 р.
Годинники електронно-механічні кварцеві за ГОСТ 27752.
Піч муфельна.
Стаканчики для зважування СВ-24/10 або СН-34/12 за ГОСТ 25336.
Електроплита за ГОСТ 14919.
Тигель № 5 по ГОСТ 9147.
Щипці тигельні.
Ексикатор за ГОСТ 25336.
Кислота сірчана особливої вЂ‹вЂ‹чистоти за ГОСТ 14262.
Кальцій хлористий за ГОСТ 450, плавлений, попередньо прожарений.
Проведення випробування
Порцеляновий тигель прожарюють у муфельній печі протягом 2-3 ч. Після цього тигель охолоджують в ексикаторі над хлористим кальцієм протягом 30 хв і зважують з записом результату до четвертого десяткового знаку. Прожарювання повторюють до постійної маси, поки розбіжність між двома повторними зважуваннями тигля (остан е охолодження) складе не більше 0,0002 р.
Зважують 3 г лимонної кислоти в попередньо прожареному до постійної маси тиглі, результат зважування записують до четвертого десяткового знаку. Наважку лимонної кислоти змочують 0,5-1,0 см3 сірчаної кислоти, тигель обережно нагрівають на електроплитці до озоленія, а потім прожарюють при температурі (750 В± 50) В° С в муфельній печі. p> Після прожарювання тигель охолоджують в ексикаторі над хлористим кальцієм протягом 30 хв і зважують з записом результату до четвертого десяткового знаку. Прожарювання повторюють до тих пір, поки розбіжність між двома повторними зважуваннями складе не більше 0,0002 р.
Випробування допускається проводити за ГОСТ 27184.
Обробка результатів
Масову частку сульфатної золи X,%, обчислюють за формулою
В
де т - маса наважки лимонної кислоти, г; т1 - маса порожнього тигля, г; т2 - маса тигля із золою, г; 100 - коефіцієнт перерахунку масової частки сульфатної золи у відсотки.
Масову частку сульфатної золи обчислюють з точністю до третього десяткового знака з наступним округленням до другого десяткового знака. За остаточний результат приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних випробувань. Абсолютне допустиме розходження не повинно перевищувати 0,01%, збіжність - В± 0,015%, відтворюваність - В± 0,03% при довірчій ймовірності Р = 0,95. p> Лимонна кислота відповідає вимогам даного стандарту, якщо масова частка сульфатної золи не більше 0,05%.
Визначен...
