ам аналізу. Сучас. імпульсна ЯМР фур'є-спектроскопія дозволяє вести аналіз по 80 магн. ядрам. ЯМР спектроскопія - один з осн. фіз.-хім. методів аналізу, її дані використовують для однозначної ідентифікації як промежут. продуктів хім. р-цій, так і цільових в-в. Крім структурних віднесенням і кількостей. аналізу, спектроскопія ЯМР приносить інформацію про конформаційних равновесиях, дифузії атомів і молекул у твердих тілах, внутр. рухах, водневих зв'язках і асоціації в рідинах, кето-енольної таутомерії, металлo-і прототропіі, впорядкованості і розподілі ланок у полімерних ланцюгах, адсорбції в-в, електронної структурі іонних кристалів, рідких кристалів і ін Спектроскопія ЯМР - джерело інформації про структуру біополімерів, у т. ч. білкових молекул в р-рах, порівнянної за достовірності з даними рентгеноструктурного аналізу. У 80-і рр.. почалося бурхливе впровадження методів спектроскопії і томографії ЯМР в медицину для діагностики складних захворювань і при диспансеризації населення. p> Число і положення ліній в спектрах ЯМР однозначно характеризують всі фракції сирої нафти, синтетичні. каучуків, пластмас, сланців, вугілля, ліків, препаратів, продукції хім. і фармацевтич. пром-сти й ін
Інтенсивність і ширина лінії ЯМР води або масла дозволяють з високою точністю вимірювати вологість і олійність насіння, збереження зерна. При відбудові від сигналів води можна реєструвати зміст клейковини в кожному зерні, що так само, як і аналіз олійності, дозволяє вести прискорену селекцію с.-г. культур. p> Застосування все більш сильних магн. полів (до 14 Тл в серійних приладах і до 19 Тл в експер. установках) забезпечує можливість повного визначення структури білкових молекул в р-рах, експрес-аналізу біол. рідин (концентрації ендогенних метаболітів у крові, сечі, лімфі, спинномозковій рідині), контролю якості нових полімерних матеріалів. При цьому застосовують численні варіанти многоквантових і багатовимірних фур'є-спектроскопіч. методик.
8.2 Мас-спектрометричний метод
Застосування мас-спектрометрії. Мас-спектрометрію широко застосовують у разл. областях науки і техніки: у хімії та нафтохімії, фізики, геології, біології, медицині, в пром-сти полімерів, в лакофарбової і хім. пром-сти, у вироби напівпровідників і надчистих матеріалів, в ядерній техніці, в с. г-ві та ветеринарії, у харч. пром-сти, при аналізі продуктів забруднення навколишнього середовища та багато інших. ін Великі успіхи досягнуті при аналізі біологічно важливих у-в; показана можливість структурного аналізу полісахаридів з мовляв. м. до 15000, білків з мовляв. м. до 45000 і т.д. Мас-спектрометрія знайшла застосування як експресний метод газового аналізу в медицині; принципи мас-спектрометрії лежать в основі пристрою наиб. чувствит. течошукачів. Батьківщин. мас-спектрометри, що випускаються для разл. цілей, мають індекси: для дослідження ізотопного складу - МІ, для дослідження хім. складу - MX, для структурного аналізу - МС. Macс-спектрометрія в органічній хімії дозволяє виміряти точну мовляв. масу і розрахувати елементний склад досліджуваного в-ва, встановити хім. і просторів. будова, визначити ізотопний склад, провести якостей. і кількостей. аналіз складних сумішей орг. сполук. Одне з найважливіших завдань - знаходження залежності між характером мас-спектра і будовою досліджуваної орг. молекули. При іонізації орг. молекули утворюється мовляв. іон, в к-ром далі відбуваються процеси гетеро-і гомолітіч. розриву зв'язків або розриву зв'язків з перегрупуванням молекули і освіта осколкових іонів, к-які в свою чергу можуть піддаватися подальшому розпаду. Последоват. розпади іонів, встановлювані з мас-спектра, зв. напрямками або шляхами розпаду. Напрями розпаду - важлива характеристика кожного класу сполук. Сукупність усіх напрямків розпаду становить характерну для кожного орг. з'єдн. схему фрагментації. Якщо мас-спектр простий, схема фрагментації зводиться до одному шляху розпаду, напр. при розпаді мовляв. іона СН3ОН + послідовно утворюються іони СН2 = ОН + і Н-С = О +. У разі складних мас-спектрів схема фрагментації відповідає багатьом, часто перекриваються напрямками розпаду, напр. схема фрагментації поліпептиду:
Мол. іон пептиду розпадається в результаті розриву зв'язків СН-СО, СО-NH, NH-СН і СН-R з утворенням осколкових іонів соотв. Аn і Хn, Вn і Yn, Сn і Zn, Sn і Rn (n - номер амінокислотного залишку в пептидного ланцюга), к-які далі розпадаються таким же чином. Загальне у піків іонів в такому спектрі може досягати неск. сотень. Кількість фрагментів визначається будовою досліджуваної молекули, запасом внутр. енергії мовляв. і осколкових іонів і проміжком часу між освітою іона і його детектуванням. Тому при інтерпретації мас-спектрів необхідно враховувати як умови вимірювань (енергію іонізуючих електронів, що прискорює напруга, тиск пари в іонному джерелі, т-ру іонізації. камери), так і конструктивні особливості приладу...
