. При макс. стандартизації умов вимірювань вдається отримувати достатньо відтворювані мас-спектри. Порівняння мас-спектра досліджуваної системи зі спектром, наявними в каталозі,-наиб. швидкий і простий спосіб структурного аналізу, ідентифікації в-в при визначенні забруднення навколишнього середовища, контролі продуктів харчування людини і тварин, вивченні процесів метаболізму лек. препаратів, в криміналістиці і т.д. Однак ідентифікація лише на підставі мас-спектра не може бути однозначною, напр. не всі ізомерні в-ва утворюють розрізняються мас-спектри. В умовах мас-спектрометрії частина порушених іонів розпадається після виходу з іонного джерела. Такі іони зв. метастабільними. У мас-спектрах вони характеризуються розширеними піками при нецілочисельне значеннях т/z. Один з методів вивчення таких іонів - спектроскопія мас і кинетич. енергій іонів. Вивчення розпаду метастабільних іонів проводять на приладах, у яких брало магн. аналізатор передує електричному. Магн. аналізатор налаштовують таким чином, щоб він пропустив метастабільний іон, к-рий при певній напрузі на елект. аналізаторі проходить в детектор. Якщо такий іон розпадається в просторі між аналізаторами, то утворюються вторинні іони не можуть пройти через елект. аналізатор при встановленому напрузі через нестачу енергії. Для попадання вторинних іонів в детектор змінюють напругу елект. аналізатора. Ця напруга пов'язано з масою вторинного іона співвідношенням m2 = Е2m */Е0, де m * - метастабільний іон, m2 - вторинний іон, Е0 і Е2 - початкове і кінцеве напруга елект. аналізатора. Таким чином визначаються маси всіх іонів, утворюються при розпаді метастабільних іонів і встановлюються тим самим схеми їх фрагментації. Якщо в області між двома аналізаторами створити область підвищ. тиску (встановити камеру зіткнень, заповнену інертним газом), то в результаті зіткнень іонів з молекулами газу їх внутр. енергія буде збільшуватися і, отже, збільшиться ймовірність утворення вторинних іонів. Такий метод, зв. тандемним, використовують для структурного аналізу індивідуальних компонентів складних сумішей без передуватиме. поділу. Поряд зі структурними дослідженнями мас-спектрометрії застосовують для кількостей. аналізу орг. в-в. Кількостей. аналіз заснований на визначенні інтенсивностей піків іонів з певним значенням т/z. Його проводять хромато-мас-спектрометричного (див. Хромато-мас-спектрометрія) або в системі прямого введення. Для підвищення точності визначення застосовують внутр. стандарти, в якості яких брало використовують мічені з'єдн. або сполуки. близькі за будовою до досліджуваних, напр. гомологи. В останньому випадку необхідно побудова калібрувальних кривих. Вимірювання вмісту досліджуваного в-ва проводять з урахуванням кол-ва додається стандарту по відношенню площ піків, відповідних визначається в-ву і внутр. стандарту. Похибка методу b7%, межа визначення 0,01 мкг/мл. Кращі результати дає застосування мічених з'єдн.; при цьому відпадає необхідність у побудові калібрувальних кривих. Кількостей. визначення важколетких в-в проводять в системі прямого введення, детектуючи їх по одному або неск. іонам, характерним для досліджуваного з'єднання. У міру плавного підвищення т-ри випарника відбувається випаровування і часткове фракціонування досліджуваних в-в. Т. обр., Для кожного в-ва отримують криву випаровування, площа під до-рій прямо пропорційна кількостю з'єдн., внесеного в мас-спектрометр. Абс. чутливість методу, зв. методом інтегрування іонного струму, 10-7 м. Гідність методу - відсутність необхідності передуватиме. очищення досліджуваних в-в. При дослідженні сполуки. з електрофор. угрупованнями, ізомерних орг. молекул, полімерів, азобарвників, біологічно активних в-в застосовують мас-спектрометрії негативно заряджених іонів. Ці іони мають меншим запасом внутр. енергії, ніж позитивно заряджені іони, тому в мас-спектрах дають інтенсивні піки мовляв. іонів і мале кол-во осколкових іонів. В
9 Основні прийоми техніки лабораторної роботи (екстракція, виділення, очищення, визначення температури плавлення, різні види перегонки, кристалізація)
ВИДІЛЕННЯ. Синтезується речовина, що отримується в результаті якої реакції, зазвичай знаходиться в реакційній суміші спільно з іншими речовинами (інші продукти, отримувані за основним рівнянням реакції; побічні продукти реакції; розчинник, в якому проводилася реакція). Тому завжди виникає завдання виділення потрібного речовини з дуже складним часом суміші. Іноді таке виділення вдається не відразу; часто спочатку речовина виділяють недостатньо чистим і тільки в результаті подальшої обробки отримують чистий продукт.
Між методами виділення речовини з складною реакційної суміші та методами його подальшої очищення немає різкої різниці. Зазвичай і в тому і в іншому випадках використовують відмінність в розчинності і в летючості речовин, наявних в суміші. Крім того, для очищення користуються різною здатністю рі...
