рюють оптичну щільність розчинів на фотоколориметрі-нефелометрія при довжині хвилі (480 В± 10) нм в кюветах з робочою довжиною шару 50 мм. Вимірювання проводять по відношенню до контрольного розчину, приготовленого таким чином: у мірну колбу місткістю 50 см3 вносять 1 см3 розчину соляної кислоти, 3 см3 розчину крохмалю і ретельно перемішують, потім додають 3 см3 розчину хлористого барію, перемішують і доводять до мітки дистильованою водою.
Градуювальний графік будують, відкладаючи по осі абсцис вміст сульфатів в калібрувальних розчинах, а по осі ординат - відповідні значення оптичної щільності.
Проведення зміни
Зважують (2,000 В± 0,001) г лимонної кислоти, кількісно переносять у конічну колбу, розчиняють в 43 см3 води, додають 1 см3 розчину соляної кислоти, 3 см3 розчину крохмалю і ретельно перемішують протягом 1 хв. Потім повільно додають 3 см3 хлористого барію і ретельно перемішують. p> Через 15 хв вимірюють оптичну щільність аналізованого розчину на фотоколориметрі-нефелометрія при довжині хвилі (480 В± 10) нм в кюветах з робочою довжиною шару 50 мм по відношенню до контрольного розчину.
Обробка результатів
Масову частку сульфатів X,%, обчислюють за формулою
В
де т1 - вміст сульфатів, визначене за градуювальним графіком, мг; 100 - коефіцієнт перерахунку масової частки сульфатів у відсотки; т - маса наважки лимонної кислоти, г; 1000 - коефіцієнт перерахунку вмісту сульфатів, що визначається за градуювальним графіком, в грами.
Масову частку сульфатів обчислюють до четвертого десяткового знака з наступним округленням до третього десяткового знака. За результат приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань. Абсолютне допустиме розходження не повинно перевищувати 0,002%, збіжність - В± 0,003%, відтворюваність - В± 0,006% при довірчій ймовірності Р = 0,95. p> Лимонна кислота відповідає вимогам даного стандарту, якщо масова частка сульфатів складе не більше 0,015%.
Визначення масової частки оксалатів
Метод заснований на осадженні оскалат-іонів розчином оцтовокислого кальцію і визначенні труднорастворимого оксалату кальцію візуально-нефелометріческім або фототурбідіметріческім методом.
Візуально-Нефелометричний метод
Засоби вимірювання та реактиви
Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з границею допустимої абсолютної похибки одноразового зважування В± 0,0001 р.
Годинники електронно-механічні кварцеві за ГОСТ 27752.
Колби Кн-2-50-22 (34) за ГОСТ 25336.
Стаканчики для зважування СВ-14/8 або СН-34/12 за ГОСТ 25336.
Циліндри 1-50-1 і 1-100-1 за ГОСТ 1770.
Піпетки 1-2-1-1 (2) і 2а-2-1-25 за ГОСТ 29227.
Пробірки Ш-16-15ХС за ГОСТ 25336.
Кальцій уксуснокислий за ГОСТ 3159, ч.д.а., розчин з масовою часткою 10%.
Кислота щавлева за ГОСТ 22180, розчин з масовою концентрацією щавлевої кислоти 1 мг/см3, готують за ГОСТ 4212.
Приготування розчину...
