порівняння
Розчин порівняння, що містить 0,5 мг, готують одночасно наступним чином: до 22,5 см3 дистильованої води додають 0,5 см3 розчину щавлевої кислоти і 2 см3 розчину оцтовокислого кальцію.
Проведення визначення
Зважують (5,000 В± 0,001) г лимонної кислоти, розчиняють в 23 см3 дистильованої води, додають 2 см3 розчину оцтовокислого кальцію, перемішують і залишають у спокої на 30 хв.
Лимонна кислота відповідає вимогам даного стандарту, якщо помутніння випробуваного розчину (двох паралельних визначень) не інтенсивний помутніння розчину порівняння.
Фототурбідіметріческій метод
Фотоколориметр-нефелометр, що забезпечує вимір при довжині хвилі (480 В± 10) нм з похибкою не більше В± 1%.
Колби мірні 2-25-2 з ГОСТ 1770.
Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 25 см3 вносять 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 см3 розчину щавлевої кислоти (1 см3 містить 1 мг), в кожну колбу додають 2 см3 розчину оцтовокислого кальцію і доводять дистильованою водою до мітки. Приготовлені розчини містять 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг. p> Після закінчення 30 хв вимірюють оптичну щільність розчинів на фотоколориметрі-нефелометрія при довжині хвилі (480 В± 10) нм в кюветах з робочою довжиною шару 50 мм. Вимірювання проводять по відношенню до контрольного розчину, що містить 23 см3 дистильованої води і 2 см3 оцтовокислого кальцію. p> Градуювальний графік будують, відкладаючи по осі абсцис зміст оксалатів в калібрувальних розчинах, а по осі ординат відповідні значення оптичної щільності.
Проведення вимірювання
Зважують (5,000 В± 0,001) г лимонної кислоти, розчиняють в 23 см3 дистильованої води, потім додають 2 см3 розчину оцтовокислого кальцію.
Після закінчення 30 хв вимірюють оптичну щільність аналізованого розчину на фотоколориметрі-нефелометрія при довжині хвилі (480 В± 10) нм в кюветах з робочою довжиною шару 50 мм по відношенню до контрольного розчину.
Обробка результатів
Масову частку оксалатів X,%, обчислюють за формулою
В
де т1 - вміст оксалатів, визначене за градуювальним графіком, мг; т - маса наважки лимонної кислоти, г; 100 - коефіцієнт перерахунку масової частки оксалатів у відсотки; 1000 - коефіцієнт перерахунку змісту оксалатів, що визначається за градуювальним графіком, в грами.
Масову частку оксалатів обчислюють до третього десяткового знака з наступним округленням до другого десяткового знака. За результат приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань. Абсолютне допустиме розходження не повинно перевищувати 0,002%, збіжність - В± 0,0015%, відтворюваність - В± 0,003% при довірчій ймовірності Р = 0,95. Лимонна кислота відповідає вимогам даного стандарту, якщо масова частка ок-салатів становить не більше 0,01%. p> Випробування на фероціаніди
Метод заснований на визначенні забарвлення берлінської блакиті (гексаціаноферрата II заліза III), утвореною при взаємодії феро...
