афической осередки. Струм, що проходить через осередок, вимірюють микроамперметром mA, а напруга, що подається на клітинку, регулюють переміщенням движка на реостате R від нуля до максимуму.
Значення електродного струму, що протікає через полярографическую комірку при постійному збільшенні потенціалу ртутної краплі - катода і наявності деполяризатора в розчині, підпорядковується законам дифузії.
Залежність сили електричного струму від градієнта концентрації та коефіцієнта дифузії потенциалопределяющих іонів біля поверхні електрода і стаціонарному стані (відстань від поверхні електрода х = 0) виражається рівнянням:
В
Суть методу
На ртутному крапельному електроді розчинений кисень відновлюється, на полярограма утворюється дві хвилі. Перша хвиля обумовлена ​​відновленням кисню до перекису водню, друга викликана відновленням перекису водню до води. Величина потенціалу напівхвилі в обох випадках залежить від середовища. Для аналітичних цілей придатна лише перша хвиля кисню, що отримується в розчині їдкого калі або хлориду калію в присутності поверхнево-активної речовини, гальмуючого виникнення полярографічного максимуму.
На висоту полярографической хвилі впливають деполяризатори, полярографически активні речовини в області потенціалів від 0,0 до -0,8 в. У їхній присутності можна отримувати дві криві. Першу-в аналізованому розчині з початковим вмістом кисню, другу в тій же пробі після видалення розчиненого кисню приблизно десятихвилинним продуванием розчину індиферентним газом. Різниця між висотами отриманих хвиль точно відповідає дифузійному току відновленого кисню.
Якщо проба містить речовини, які в лужному середовищі реагують безпосередньо з розчиненим киснем, то в якості електроліту використовують НЕ їдкий луг, а розчин хлориду калію.
Апаратура
полярограф з повним оснащенням.
Балон з азотом.
Осередок для визначення розчиненого кисню.
Реактиви
їдке калі, 70%-ний розчин.
Хлорид калію, насичений розчин.
Желатин, 0,5%-ний розчин.
Калібрувальна крива . Калібрувальний графік будують за даними, отриманим при аналізі серії проб дистильованої води з різними концентраціями розчиненого кисню, певними описаним вище іодометріческім методом Вінклера. Такі проби води з різними концентраціями кисню готують змішуванням дистильованої води, насиченою повітрям, з дистильованою водою, через яку для витіснення кисню попередньо пропустили індиферентний газ.
Хід визначення .
У бутель (кисневу склянку), наповнену водою для аналізу, додають розчин їдкого калі або хлориду калію і розчин желатину, кожного реактиву в кількості 1 мл на 100 мл проби. Потім бутель закривають гумовою пробкою з двома вставленими в неї трубками. Трубку, яка доходить до дна бутлі, з'єднують з полярографической осередком. Під невеликим тиском індиферентного газу, який підводиться в б...
