окторська проба дуже чутлива і дозволяє виявляти сірководень при його вмісті 0,0006%. p> тіолами взаємодіють з плюмбати натрію по реакції:
Na 2 PbO 2 + 2RSH = (RS) 2 Pb + 2NaOH,
при цьому аналізований нафтопродукт забарвлюється в помаранчевий, коричневий або чорний колір.
Для виявлення сірководню та вільної сірки застосовують пробу на мідну пластинку, прийняту в якості стандартної (ГОСТ 6321-69). У результаті сірчистої корозії мідна платівка, витримана в нафтопродукті, при підвищеній температурі протягом певного часу забарвлюється в різні кольори від блідо-сірого до майже чорного.
До інструментальних методів визначення групового і структурного складу сірковмісних сполук відносяться газожидкостная і рідина-рідинна хромотографи, полярографія, потенціометричне і Амперометричне титрування, УФ-, ІЧ-і ЯМР-спектроскопія, мас-спектроскопія. p> полярографічного методом аналізу можна визначати в нафтопродуктах вміст вільної, сірководневої, тіольної, сульфідної і дисульфідній сірки.
Сірководневу і тіольний сірку в моторних паливах визначають відповідно до ГОСТ 17323-71 методом потенціометричного титрування нітратом диамминсеребра. За характером кривих титрування можна якісно оцінити наявність у паливі вільної сірки
Методи аналізу загальної сірки ділять на два класи: хімічні і фізичні. З фізичних методів аналізу слід зазначити нейтронно-активаційний (НАА), рентгено-флюоресцентний (РФА) і рентгено-радіометричний (РРМ). НАА заснований на взаємодії нейтронів з ядрами опромінюється проби. Межа виявлення сірки дорівнює 5 в€™ 10 -2 %. В основі РРМ лежить вимір поглинання рентгенівських променів при відомій залежності ступеня поглинання від концентрації аналізованого речовини. РРМ можна використовувати для аналізу нафтопродуктів з масовою часткою сірки не менше 0,5%
Метод РФА - флюоресцентний варіант рентгено-радіометричного аналізу. Межа виявлення сірки становить 5 в€™ 10 -3 %.
З хімічних методів аналізу загальної сірки найбільш поширені та стандартизовані окислювальні методи. У окислювальних методах наважку нафтопродукту спалюють у приладах різної конструкції. В якості окислювача використовуються повітря, кисень, діоксид марганцю. В основі методів спалювання лежить реакція окислення всіх сірковмісних сполук аналізованого нафтопродукту в оксиди сірки (SO 2 , SO 3 ) з подальшим їх поглащении і аналізом [15].
Фракційним складом зазвичай називають залежність кількості википають продукту від підвищення температури кипіння.
Накопичений великий експерементальний матеріал з визначення фракційного складу одних і тих же нафтопродуктом різними методами дозволив знайти загальні закономірності їх взаємозв'язку і запропонувати методи розрахункового визначення найбільш трудомістких в експерименті складів по ІТК та ОІ на базі найбільш доступного складу, обумовленого простий перег...
