фаз у матеріалі, обпеченому при різних температурах. p> Кількість шуканих фаз у досліджених керамічних матеріалах визначали методів зовнішнього стандарту. Цей метод був обраний по тому, що є найбільш експресними з всіх існуючих методів кількісного рентгенофазового аналізу при збереженні точності, близькою методом внутрішнього стандарту.
Для i -го компонента в багатокомпонентної суміші інтенсивність відбиття визначається виразом:
В
Підсумовування виробляють за всіма компонентами суміші.
Для зразка, складається тільки з чистого мінералу i (100% i - й фази), інтенсивність відбиття виражається наступною формулою:
В
Комбінуючи написані вище рівняння, отримаємо
В
З останньої формули видно, що, визначивши відношення коефіцієнтів поглинання для досліджуваного зразка і для чистої певної фази, можна знайти зміст цієї фази по відносній інтенсивності.
Масові коефіцієнти поглинання визначених фаз були обчислені за їх хімічним формулами: кристобалита й кварцу Ој * = 34,9 см ВІ/г, муллита Ој * = 33 см ВІ/м. Середній масовий коефіцієнт поглинання досліджуваного зразка розраховували за відомим валовому хімічному складу зразка. В якості зовнішнього стандарту використовували: кварц, представлений гірським кришталем; кристобалит, отриманий прожарюванням кварцу протягом 6 год при 1600 Лљ С; муллит, синтезований із суміші SiO2 і Аl2 O3 (при невеликому надлишку SiO2 понад стехіометрії), обпалений при 1750 Лљ С в протязі 8 ч. Після випалу суміші муллит відмивали від скла 10%-ної холодної НF.
Інтенсивність дифракційного відбиття вимірювали по висоті піку в максимумі за вирахуванням рівня фону. Досліджувані зразки подрібнювали до проходження через сито з сіткою № 0063 (10 000 відп./См ВІ). Кількісні визначення справляли на дифрактометрі УРС - 50ІМ, забезпеченому приставкою ГП-4, що дозволяє обертати зразок близько нормалі до його площини. Рентгенограми знімали на Сu КО± - излуче-ванні з Ni - фільтром при напрузі на трубці 30 кВ і струмі 11 мА з використанням лічильника Гейгера МСТР-4. p> З рис. 6, на якому показані результати досліджень, слід, що освіта муллита відбувається у дві стадії. Перша - різкий скачок впродовж 50 -100 Лљ С, друга - повільне збільшення кількості муллита при підвищенні температури. Перша стадія у каолінітові глин закінчується при 1200-1250 Лљ С, у каолінітом-гідрослюдистої і каолініту - монтморіллонітовую - при 1100-1150 Лљ С. p> Кількісний вихід муллита різний і обумовлений хіміко-мінералогічним складом глин. Найбільший вихід муллита спостерігається при випалюванні каолінітові глин, а також каолінітові з незначною домішкою гідрослюди, монтморилоніту і смешаннослойних утворень. Криві 1 -4 показують, що інтенсивне утворення муллита при випалюванні цих глин спостерігається в інтервалі 1100 - 1250 Лљ С. При подальшому підвищенні температури вміст муллита збільшується повільно і су...
