или для того, щоб виключити можливі помилки в аналізі за рахунок кислих забруднень у повітрі.
Після того як прилади зібрані і проби набрані, включали насос і встановлювали рівномірний неинтенсивное просмоктування повітря через все абсорбери. Лампочки ставили під лампові скла, і запалювали їх від спиртівки. Сірниками підпалювати лампочки не можна. Краї гнотових трубочок при цьому були розташовані не більш ніж на 8 мм вище нижнього краю лампового скла, а висота полум'я була рівною 6-8 мм. Полум'я було коптящим, швидкість просасиванія повітря та продуктів горіння рівномірної, і бризки з абсорбера не потрапляли в бризгоуловітель.
Весь цей режим регулювали гвинтовими затискачами на вакуумній лінії і висотою гнота, який вивіряли за допомогою голки. Регулювання гнота проводилася при погашеному полум'я.
Після повного згоряння наважкипродукту, в тому випадку якщо проводилося попереднє її розбавлення, в лампочку знову наливали 1-2 мл бессерністие бензину і його знову повністю спалювали. Це необхідно для зменшення помилок, пов'язаних з утворенням на гніт нагарів, при аналізі коптять небо або висококиплячих нафтопродуктів. Лампочку в контрольному досвіді гасили одночасно із закінченням спалювання в цільових пробах.
Через 5 хв. після спалювання насос зупиняли, прилади та бризгоуловітель разобіралі, лампові скла та верхні частини абсорберов добре промивали дистильованою водою, витрачаючи на це 50-70 мл води. Промивні води збирали в абсорбери. Вміст абсорбера кількісно переводили в конічну колбу.
При аналізі високосірчистий продуктів, розчин після додавання до нього промивних вод і метилового оранжевого індикатора забарвлювався в помаранчевий колір. Це вказує, що взятого кількості розчину соди виявилося недостатньо для повного поглинання сірчистого газу. У цьому випадку спалювання повторили з меншою навішуванням випробуваного продукту.
Далі надлишок соди в розчині відтитровують 0,05 н. соляної кислоти до оранжевого забарвлення. Спочатку титровали розчин контрольного досвіду, а потім розчини від цільових дослідів, застосовуючи при цьому розчин контрольного досвіду, пофарбований у помаранчевий колір, як «свідка».
Вміст сірки х (у мас.%) в аналізованому продукті розраховували за формулою:
де V - об'єм точно 0,05 н. розчину соляної кислоти, витраченої на титрування в контрольному досвіді, мл;
V1 - те ж в цільовому досвіді, мл;
, 0008 - кількість сірки, еквівалентну 1 мл точно 0,05 н. розчину соляної кислоти, г;
G - навішування випробуваного продукту, м.
Розбіжності між двома паралельними визначеннями не повинні перевищувати 5% від величини меншого результату [29].
Таблиця 12. Показники вмісту сірки в дизельному паливі (n=5, P=0,95)
ПоказательЗімнее ДТЛ - 0.05-62 вид IIЕВРО 3, сорт Севр 4Массовая частка сірки, мг/кг281 ± 9,05 Sr=0,0324 ± 0,20 Sr=0,019 ± 0,05 Sr=0,015 ± 0,02 Sr=0,03
Таблиця 13. Показники вмісту сірки в бензинах (n=5, P=0,95)
ПоказательАІ - 80АІ - 92Преміум АІ - 95Супер АІ - 98Массовая частка сірки, мг/кг4, 24 ± 0,21 Sr=0,043,8 ± 0,15 Sr=0,034,3 ± 0.21 Sr=0,044 , 7 ± 0,22 Sr=0,04
Отримані результати свідчать про те, що всі...
