ератором або за допомогою мікропроцесора. Поряд з вищеописаної методикою допускаються інші модифікації установки нейтронно-активаційного аналізу.
Вимірювання (зважування) маси навішування проводиться з відносною похибкою не більше 0,2% за допомогою лабораторних ваг загального призначення першого або другого класу точності і граничним навантаженням 500 г.
Нейтронно-активаційна приставка для визначення фтору, з ізотопним джерелом нейтронів з виходом нейтронів не менше 1? 10 8 із - 1 і енергією нейтронів від 1,5 до 10 МеВ.
Контейнери для транспортування наважок по каналах прямокутного перерізу і круглого перерізу. Допускається зміна розмірів контейнера відповідно розмірам каналів ПТС. Виготовляють контейнери з поліетилену з вмістом кисню менше 2? 10 2% сталі (наприклад, Х18Н10Т) або інших матеріалів з низькою масовою часткою кисню (10 - 3 - 10 - 2%).
Контейнери для транспортування наважок по каналах прямокутного перерізу і круглого перерізу
Зразки для градуювання:
) стандартні зразки по ГОСТ 8.315;
2) суміші речовин і матеріалів з встановленими значеннями змістів компонентів суміші і характеристиками їх похибок;
3) однорідні проби матеріалу, проаналізовані за методикою виконання вимірювань з установленими показниками точності;
4) речовини зі стехиометрическим складом, призначені для встановлення градуювальної характеристики.
Зразки для градуювання виготовляють, наприклад, з кисню містять речовин з відомим стехиометрическим складом (поліметилметакрилат), вміст кисню - 32,0% двоокис кремнію - 53,25% п'ятиокис танталу - 18,1% та ін. Зразки з поліметилметакрилату надають форму внутрішньої порожнини контейнера, порошки після попередньої прокалки запресовують в контейнер.
Зразки для контролю:
1) стандартні зразки по ГОСТ 8.315;
2) суміші речовин з установленими значеннями змістів аналізованих компонентів і характеристиками їх похибок, призначені для контролю точності аналізу. Похибка зразків для градуювання, а також зразків для контролю не повинна перевищувати, однієї третини, похибки методики аналізу.
Зразки для моніторування нейтронного потоку (моніторами) - виготовляють із з'єднань з можливо великим вмістом кисню і фтору - призначення для контролю інтенсивності потоку нейтронів. Вони можуть бути ідентичні зразкам для градуювання.
Виконання аналізу.
Аналізовані навішування проб з компактних або зазнають пресуванню матеріалів виготовляють - за формою і розмірами, відповідним розмірам транспортного контейнера (див. - рис. 2) або розмірами внутрішньої порожнини контейнера і зважують. Компактні зразки в процесі пробоотбора, при необхідності, промивають ацетоном, спиртом або іншими розчинниками і висушують на повітрі. Навішування проб у вигляді порошку, стружки, шматочків, стрічки і т.д. поміщають до заповнення в попередньо зважені контейнера.
Завантажують в канали ПТС анализируемую наважку (компактну в контейнері) і моніторний зразок і виробляють аналіз. Хід аналізу - контролюють за світловим табло генератора нейтронів, пристроїв автоматизації і блоків спектрометричного тракту. По закінченні вимірювання списують з світлових табло або інших пристроїв реєстрації кількість імпульсів. Допускається автоматична обробка результатів-вимірювань.
Обчислення результатів аналізу.
1. Градуювальний коефіцієнт (К) обчислюють за формулою:
(1)
де mo - маса кисню в зразку для градуюванні, г; N oг, N м - кількість імпульсів, зареєстрованих від зразка для градуювання і моніторного зразка відповідно, за вирахуванням фону.
. Масову частку кисню у відсотках (X) обчислюють за формулою:
(2)
де N a, N м - кількість імпульсів, зареєстрованих від аналізованої навішування і моніторного зразка, за вирахуванням фону; m - маса наважки, г; б - Коефіцієнт враховує відмінність самопоглинання гамма-квантів в аналізованому і Градуювальне зразках. Значення б визначають для кожного типу транспортного контейнера за формулою:
(3)
де K рр, K гa - коефіцієнти самопоглинання; г- випромінювання з енергією 6 МеВ в Градуювальне і аналізованому зразках. Значення коефіцієнтів самопоглинання для різних матеріалів знаходять за графіками (рис. 3), використовуючи довідкові дані про макроскопічному перерізі поглинання? (см - 1).
? X - неодружена поправка, що обчислюється для кожного типу транспортного контейнера за формулою: <...
