10 5 - 10 7%.
Для визначення газообразующих домішок (О, N, С) використовують також активацію пана квантами (так звані Фотонейтронний аналіз). Джерело останніх лінійні прискорювачі, мікротронів і Бетатрон. У цьому випадку межа виявлення складає 10 5 - 10 6%.
Переваги активаційного аналізу: висока чутливість, можливість у ряді випадків проводити визначення без руйнування зразка, висока вибірковість, можливість одночасного визначення ряду домішок в одній навішуванні зразка, відсутність поправки контрольного досвіду (тому всі хімічні операції , в т.ч. травлення зразків для видалення поверхневих забруднень, проводять після опромінення). Крім того, при роботі з короткоживущими радіонуклідами аналіз може бути виконаний швидко протягом кілька хвилин.
Недоліки методу: відносно мала доступність джерел ядерних частинок або г-квантів, можливість деструкції і навіть руйнування зразків при опроміненні потужними потоками випромінювань, відносна складність виконання аналізу, радіаційна небезпека.
Основні області застосування активаційного аналізу: аналіз особливо чистих речовин, геологічних об'єктів та об'єктів навколишнього середовища; експресний аналіз металів і сплавів у промисловості; визначення вмісту мікроелементів у крові, плазмі, тканинах тварин і рослин; судово-медична експертиза.
Кисень і фтор в цирконії визначаються нейтронно-активаційним аналізом на установках К - 2, К - 5, К - 7 згідно з методикою, рекомендованою секцією загальної та аналітичної хімії НТС Міністерства протокол АК - 355 від 24.02.77.
Дана методика поширюється на алюміній, берилій, ванадій вольфрам, галій, гафній, германій, графіт, залізо, ітрій, кальцій, літій, магній, молібден, мідь, ніобій, нікель, олово, рідкоземельні метали, тантал, титан, цирконій, хром, на їх сплави і з'єднання і встановлює нейтронно-активаційний метод визначення кисню. Мешающими елементами є бор і фтор. Допускається проводити аналіз без введення поправок при утриманнях бору, в пробі не більше 0,5% і при наступних співвідношеннях фтору і кисню в навішуванні проби: не більше 1,5 мг фтору при масі кисню до 10 мг, не більше 2,0 мг фтору- при масі кисню до 50 мг, не більше 5% фтору від маси кисню, при масі кисню понад 50 мг.
При аналізі матеріалів, в яких вміст бору та фтору перевищує вищевказані межі, передбачається введення поправок. Методика не поширюється на діляться матеріали і матеріали, що містять більше 3% бору.
При кожному аналізі виконують не менше двох паралельних визначень. Час виконання одного визначення не більше 10 хв. Нижня межа вимірювання кисню при використанні пристрою генеруючого нейтрони з виходом не менше 6? 10 8 із - 1 становить 3 мг. Верхня межа виміру не обмежений.
Послідовно опромінюють в однакових геометричних умовах наважку проби і зразок для градуювання нейтронами з енергією реєструють гамма-випромінювання ізотопу азоту, оброзовавщегося по реакції 16 О (n, p) 16 N період напіврозпаду 7,3 с. Контроль інтенсивності нейтронного потоку здійснюють моніторним зразком для матеріалів, що містять фтор, в результаті визначення кисню вводять поправку, вимірюючи вміст фтору незалежним методом, наприклад, по реакції 19 F (р, б) 16 N при опроміненні наважки проби нейтронами з енергією більше 1,5 МеВ від ізотопного джерела (наприклад, плутоній берилієвого). Установка для визначення кисню К - 2, К - 5, К - 7 показана на малюнку.
Принципова схема установок (К - 2, К - 5 К - 7) для визначення кисню
У комплект установки входять; генератор нейтронів 1, розміщений в захисному блоці 2, який забезпечує безпечні умови для роботи обслуговуючого персоналу, пневмотранспортного система ТС - 3 складається з двох каналів прямокутного (установка 2. К - 7) або круглого (установка К - 5) перетину, один з яких (аналітичний) служить для переміщення аналізованої навішування або градуювального зразка; другий (порівняльний) - для переміщення монітора аналогічної форми. ПТС має завантажувальний пристрій 4, що дозволяє здійснювати завантаження зразків в канали і вивантаження їх після аналізу. Переміщення зразків по каналах здійснюється стисненим повітрям, що подається через клапани розподільного пристрою 5. Для реєстрації гамма-випромінювання опромінених зразків служать сцинтиляційні лічильники 6, поміщені в захисну свинцеву оболонку. Управління роботою установки проводиться з пульта 7, в якому розміщені органи управління ПТС, генератором нейтронів і системою реєстрації випромінювання. Установка, здійснює автоматичний режим аналізу, при якому проводиться заданий оператором число циклів вимірювання наведеної активності, після чого контейнер з навішуванням віддаляється з каналу, а набрана в процесі аналізу інформація знімається з перерахункових пристроїв і обробляється оп...
