.). Очищення від низько киплячих домішок здійснюється в нижній частині колони, яка називається вичерпною. Кубовий залишок від першого ректифікації з домішками високо киплячих хлоридів і оксихлоридов, спрямовується на другу стадію очищення - дистиляцію. Дистиляція здійснюється у верхній частині колони, яка називається зміцнювальної. Отриманий в зміцнювальної частини колони дистилят являє собою очищений TiCl 4, а в дефлегматоре конденсуються труднокіпящіе сполуки (FeCl 3, TiOCl 2, TiCl 3 та ін.). Основна частина отриманої флегми, повертається назад в колону. Очищений чотирихлористий титан після охолодження скупчується збірнику дистиляту і звідти спрямовується на отримання металевого титану.
4. Виробництво металевого титану
Способи отримання металевого титану можна поділити на три групи:
магній - або Натріетерміческій відновлення TiCl 4;
відновлення TiO 2 кальцієм або гидридом кальцію;
електролітичне отримання титану з хлоридних розплавів.
Найбільшого поширення набув магниетермический метод отримання металевого титану.
Відновлення чотирихлористого титану магнієм здійснюється в сталевих герметичних ретортах (Малюнок 3) в атмосфері інертного газу (аргону).
- колектори для подачі повітря; 2 - косинки для підвіски печі; 3-водоохолоджувані фланці кришки і реторти; 4 - футеровка печі; 5-штуцер для вакуумування і подачі аргону; 6-вузол заливання рідкого магнію; 7-вузол подачі TiCl 4; 8 - кришка реторти; 9-реторта; 10-термопари для заміру температур кришки і стінок реторти; 11-нагрівачі; 12 - вузол кріплення запору зливного пристрою; 13 - пісочний затвор; 14 - шток запірної голки зливного пристрою; 15 - помилкове днище.
Малюнок 3. Апарат для відновлення TiCl 4 Магнієтермічеський методом
реторти встановлюють в нагрівальну піч окачівают з неї повітря, заповнюють аргоном, нагрівають до температурі близько 700 о С, заливають рідкий магній і з певною швидкістю подають рідкий TiCl 4, пари якого вступають у хімічну взаємодію з магнієм:
TiCl 4 (газ) + Mg (жид.)=Ti (тв + MgCl 2 (жид.) (22)
TiCl 4 (газ) + Mg (газ)=Ti (тв + MgCl 2 (жид.) (23)
Реакції (22) і (23) протікають з виділенням тепла. Тому після початку подачі рідкого TiCl 4 в реторту нагрів відключають. У реторті підтримують температуру 800-900 про С. Регулювання температури здійснюється швидкістю подачі TiCl 4. Іноді для охолодження реторти використовують обдування її повітрям.
Утворений металевий титан у вигляді пористої губки осідає на стінках реторти. По мірі накопичення в реторті рідкого хлориду магнію, його періодично випускають через патрубок в днище реторти. Після затухання процесу відновлення знову включають обігрів і нагрівають реторту до 900 о С і витримують при цій температурі близько години для завершення процесу відновлення. Після завершення процесу реторту витягують з печі і відправляють на вакуумну сепарацію. Вміст реторти після процесу відновлення являє собою титанову губку, в порах якої знаходиться хлорид магнію і надмірна магній. Реакційна маса містить 55-65% Ti, 25-35% Mg і 9-12% MgCl 2.
Вакуумна сепарація заснована на різній пружності парів титану, магнію та хлористого магнію. Температура кипіння титану становить 3 260 о С, магнію тисячі сто сім о С і хлористого магія 1417 о С. Тоді при нагріванні вмісту в реторті до 1417 о С при атмосферному тиску від титану будуть відганяти магній і хлорид магнію. Однак при цій температурі титанова губка інтенсивно взаємодіє з матеріалом стінки реторти і сильно забруднюється. Крім того при звичайних умовах важко добитися п повного відділення магнію і хлориду магнію від титану. Тому для більш повного відділення Mg і MgCl 2 і зниження температури процесу сепарації процес сублімації здійснюють під глибоким вакуумом.
Після закінчення процесу відновлення в центральній горловині реторти встановлюють магниевую заглушку, а в донної частини отвір закривають спеціальним пристроєм (голкою-клапаном). У гарячому стані апарат відновлення переносять на ділянку збірки апарату сепарації. Тут на зливний отвір реторти приварюють клапан-заглушку, а зверху монтують оборотну реторту-конденсатор. Реторту знову встановлюють в піч, таким чином, щоб вакуум можна було створити як усередині реторти, так і поза неї. Це необхідно для попередження деформації сталевих стінок реторти під тиском атмосфери в нагрітому стані. Принципова схема процесу вакуумної сепарації приведено малюнку 4.
- вакуумний ковпак; 2-спіраллі електропечі; 3-помилкове днище; 4 - реакційна маса; 5-електропіч, 6-реторта - реакт...
