ор; 7-кришка реактора; 8 - екран; 9-магнієва заглушка; 10-реторта - конденсатор; 11-холоділбнік; 12-компенсатор; 13-вакуум-провід; 14-вакуумна пастка; 15 - бустерний промасляний вакуумний насос; 16-золотникові вакуумні насоси
Малюнок 4. Принципова пристрій апарату вакуумної сепарації
Дистиляцію магнію і хлориду магнію проводять при температурі 970-1010 о і залишковому тиску порядку 113,3 · 10 - 4 Па (10 - 4 мм. рт. ст.) протягом 65-75 годин. Після закінчення процесу сепарації реторту протягом 1,5-2 годин охолоджують у печі, а потім протягом 40-43 годин у водяному холодильнику. Установку розбирають, реторту конденсат відправляють на ділянку складання, а реторту з титанової губкою на переділ вилучення та переробки титанової губки. Титанова губка після процесу вакуумної сепарації характеризується наступним складом ,,%: H 2 - 0,002; O 2 - 0,05; N 2 - 0,02; Cl - 0,07; Mg - 0.08; C - 0,18, Fe - 0,06; Si - 0,01.
Отримана титанова губка розсортовують за якістю, потім піддається дробленню і розсіюванню по фракціях в межах 2-70 мм. Найдрібніша фракція (менше 2-3 мм), як менш якісна йде на додаткову переробку.
Для отримання злитків титану губку плавлять у вакуумній дугової електропечі. Переплавлений титан містить порядку 99,6-99,7% Ti.
5. Рафінування титану
Оскільки в деяких областях застосування потрібно більш чистий титан, ніж одержуваний після переплавки в електропечах, то він піддається рафінуванню. Рафінування титану може здійснюватися різними способами.
Одним із способів очищення титану є йодідний, в основі якого лежить оборотна реакція:
Ti + 2J 2=TiJ 4 (24)
В інтервалі температур 100-200 о С відбувається утворення TiJ 4, а при температурах 1300-1500 о С відбувається розпад тетрайодіда титану на металевий титан і елементарний йод.
Титанову губку або стружку завантажують у кільцеве простір між стінкою реторти та молібденової сіткою. У просторі реторти на молібденових власниках закріплюють зигзагоподібну дріт з чистого титану. Товщина дроту близько 3-4 мм, довжина 10 м. Після герметизації з реторти відкачують повітря до 1,33 · 10 - 2 - 1,33 · 10 - 3 Па (10 - 4 - 10 - 5 мм. Рт. Ст.). Реторту поміщають у термостат з температурою 100-200 о С. Всередині реторти особливим способом розбивають ампулу з йодом. За дроті пропускають електричний струм, в результаті чого вона розігрівається до 1300-1500 про С. Пари йоду в області низьких температур реагують з титаном з утворенням парів TiJ 4. Потрапляючи на розпечену дріт, пари TiJ 4 розкладаються на кристалічний титан і пари йоду. Звільнився йод дифундує до титанової губки і знову вступає в реакцію з титаном.
йодідного спосіб дозволяє очистити чорновий титан від кисню, азоту, вуглецю, а також ряду металевіїхніх домішок (Fe, Mg, Cu, Sn), які не реагують з йодом.
Електролітичне рафінування використовують для очищення некондиційної губки, відходів плавки титану.
В якості електроліту використовують розплав хлоридів лужних металів (NaCl, KCl), в яких розчиняються нижчі хлориди титану TiCl 2 і TiCl 3. Такий електроліт отримують відновленням TiCl 4 натрієм або титановим скрапом в розплаві хлоридів натрію і калію. Як анода використовується чорновий титан. На аноді протікають реакції:
Ti - 2e=Ti 2+ і Ti - 3e=Ti +3 (25)
а на титановому катоді
Ti 2+ + 2e=Ti і Ti 3+ + 3e=Ti (26)
При анодному розчиненні домішка кисню, яка міститься в титані у вигляді оксидів TiO 2 і Ti 2 O 3, залишається в анодному шламі. Вуглець у вільному стані накопичується на поверхні електроліту або у вигляді карбідів також скупчується в анодному шламі. Азот концентрується в анодному залишку у вигляді нітридів або виділяється з анодними газами. Кремній віддаляється з газами у вигляді летючого з'єднання SiCl 4.
Електроліз ведуть при температурі 800-850 о С. Вихід по струму для титану в розрахунку на розряд іонів Ti 2+ становить 90%. Витрата електроенергії на електроліз становить 4-5 (кВт · год)/(кг Ti).
Електролітичне рафінування найбільш ефективний для очищення чорнового титану, отриманого з титанових шлаків алюмінотермічеським методом.
Термічний спосіб очищення титану від домішок складається з двох стадій.
На першій стадії з рафініруемого відходів титану або його сплавів отримують очищений тітансодержащего сольовий розплав. Сольовий розплав, що містить нижчі хлориди титану, отримують обробкою подрібненого до 5 мм титанових відходів TiCl 4 у присутності NaCl а...
