иками бюкси виймають із сушильної шафи, закривають кришками, охолоджують в ексикаторі і зважують. Домовилися вважати, що витримування грунту протягом 5 год при температурі 100-105 0 З призводить до повної втрати гігроскопічної вологи. Якщо необхідно перевірити повноту видалення гігроскопічної вологи, бюкси з грунтом знову ставлять в сушильну шафу на 1,5-3 год і зважують. Висушування припиняють, якщо маса дорівнює або більше результату попереднього зважування (збільшення маси може відбутися за рахунок окислення деяких компонентів грунтів). Розрахунок масової частки гігроскопічної вологи (%) проводять за рівнянням:
В
Де m - маса повітряно-сухий грунту, г; m 1 - маса висушеної грунту, м.
2.1 Визначення C і органічних сполук за Тюріну
Прилади і реактиви: Аналітичні ваги, Колба конічна термостійкий на 100 мл., воронка скляна діаметром 3см, бюретка на 25 мл., піпетка медична, фільтрувальна папір, хромова суміш 0,4 н, сіль Мора 0,2 н, ФАК 0,2%, KMnO 4 . br clear=all>
Хід роботи:
Взяти мілкодисперсну наважку 0,5 г, Помістити в колбу ємністю 100 мл. Потім у колбочки піпеткою прилить по краплях 10 мл 0,4 н р-ра K 2 Cr 2 O 7 в H 2 SO 4 . Осторжно збовтати і поставити на ел. плітку.Кіпятят 5 хвилин, одночасно проводять неодружене кип'ятіння без грунту, тільки 10 мл K 2 Cr 2 O 7.
Після кип'ятіння колби охолоджують. Змивають краплі хромової суміші дистильованою водою у колбу і, додавши 4-5 крапель 0,2% р-ра ФАК, титрують 0,2 н солі Мора.Переход забарвлення з вишнево-фіолетовою в зелену. Одночасно проводять неодружене титрування. За обсягом солі Мора, який пішов на титрування, визначають кількість хромової суміші, не витраченою на окислення органічної вещ-ва грунту. При титруванні сіллю Мора надлишку K 2 Cr 2 O 7 відбувається реакція:
6FeO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 + K 2 Cr 2 O 7 +7 H 2 K 2 SO 4 +7 H 2 O
Зміст вуглецю обчислюють за формулою:
C% = ((V хол -V раб ) * N * 0.003 * 100)/a,
Де V хол -обсяг солі Мора (мл) пішов на титрування 10 мл K 2 Cr 2 O 7 .
2.2 Визначення фенолу в грунті
Прилади і реактиви: п-нітроаналін, NaNo 2 (1н), Н 2 SО 4 (розбавляючи), Na 2 CO 3 (2н), суміш: уксуская кислота-бутанол-вода (3:5:2)
Хід роботи:
Розчиняють 5г фенолу в дистильованої воді, розбавляють до 1л.Отбірают 1мл цього розчину, що містить 5 мл фенолу, вносимо в ділильну воронку, додаємо 1 мл H 2 SО 4 , 25 мл Na 2 СО 3 , 2,5 мл п-нітроаналіна. Потім додаємо ще 50 мл H 2 SО 4 і екстрагують барвник 50 мл хлорбензолу. Бензольний екстракт фільтрують у 50 мл колбу і доводять до мітки чистим хлорбензол (0,1 мл фенолу містить).
Далі вносимо на покрите сумішшю скло, наступні концентрації: 5,0; 10,0; 20,0; 70,0; і Х мкг. Розміщуємо платівку в хроматографічну камеру. Плями фенолу (рожево-бузкового кольору) з'являються на відстані 1-15 см від стартової лінії. (R f = 0.1).
Кожна пляма екстрагують ізопропанольних сумішшю і вимірюють оптичну щільність екстрактів при О» = 540нм.
За градуювальним графіком знаходять вміст фенолу.
2.3 Визначення загальної лужності та лужності, зумовленої карбонат-іонами
Наважку грунту масою 40,0 г вміщують у суху колбу або іншу ємність місткістю 250 мл. До грунту за допомогою мірного циліндра доливають 100 мл. 1 М розчину KCl. Вміст колби збовтують 1 годину і фільтрують через складчастий фільтр в суху конічну колбу. Щоб отримати прозорі фільтрати, на фільтр переносять якомога більше грунту. Перші порції фільтрату можуть опалесцировать, їх перефільтровивают. Витяжка повинна бути прозорою. p> В отриманій 1 М KCl-витяжці визначають концентрацію карбонат-іонів. Для цього з мірної колби в конічну колбу для титрування місткістю 100 мл додають 25 мл аліквоти розчину і кілька крапель фенолфталеїну. Титрують 0,01 М розчином H 2 SO 4 до знебарвлення рожевого забарвлення розчину. Записують об'єм титранту V 1 , пішов на титрування. p> Далі визначають загальну лужність. Для цього з мірної колби в конічну колбу для титрування місткістю 100 мл додають 25 мл аліквоти розчину і кілька крапель метилового-оранжевого. Титрують 0,01 М розчином H 2 SO 4 до зміни забарвлення розчину з жовтого на помаранчеву. Записують об'єм титранту V 2 , пішов на титрування. p> ...
