Концентрацію карбонат-іонів і загальну лужність обчислюють за формулами:
=;
;
де н - нормальність кислоти; V а - Обсяг аліквоти, мл; V 0 - Обсяг, доданий до навішування грунту, мл; m - Навішування грунту, м.
2.4 Методика комплексонометріческого визначення валового вмісту заліза в грунтах
На конічних колбах місткістю 250 мл роблять відмітку на рівні, відповідному об'єму 50 мл. У колбу поміщають 25 мл фільтрату, отриманого після відділення кремнієвої кислоти, додають 5-7 крапель концентрованої азотної кислоти і нагрівають до кипіння, окислюючи Fe (II).
Потім в колбу додають 10-15 крапель 25%-ного розчину аміаку, поміщають шматочок індикаторного паперу Конго-рот і додають по краплях спочатку 25%-ний розчин аміаку, а потім 10%-ний до переходу синього забарвлення індикаторного папери в буру. Якщо при цьому випаде осад, його розчиняють кількома краплями 1 н. HCl. У колбу доливають 5 мл 1 н. HCl, і об'єм рідини дистильованою водою доводять до позначки, що відповідає 50 мл. Вміст колби нагрівають до 50-60 В° С, додають 1-3 краплі 10%-ного розчину сульфосаліцилової кислоти і титрують 0,01 М розчином комплексона III до переходу лілового забарвлення сульфосаліцілата заліза в блідо-жовту комплексонату заліза. Швидкість реакції невелика, тому останні порції титранту додають повільно. Якщо в цій же порції аналізованого розчину буде визначатися алюміній, не можна додавати надлишку титранта.
2.5 Визначення кальцію і магнію при спільній присутності
Константи стійкості етилендіамінтетраацетата кальцію і магнію розрізняються на 2 порядки. Тому ці іони не можна відтитрувати роздільно, використовуючи тільки відмінність в константах стійкості комплексонатов. При pH опт ~ 10 в якості металлоіндікаторов використовують еріохромовий чорний Т. За цих умов визначають суму кальцію і магнію. В іншій аликвотной частини створюють pH> 12, вводячи NaOH, при цьому магній осідає у вигляді гідроксиду, його НЕ відфільтровують, і в розчині визначають комплексонометричний кальцій у присутності мурексиду, флуорексону або кальціона, які є металлоіндікаторамі на кальцій. Магній визначають по різниці.
Виконання визначення.
1. Визначення суми кальцію і магнію. p> Відбирають піпеткою 10 мл аналізованого розчину (водної витяжки грунту) з мірної колби місткістю 100 мл у конічну колбу для титрування місткістю 100 мл, додають 2-3 мл буферного розчину з pH 10, 15 мл води, перемішують і додають на кінчику шпателя 20-30 мг суміші еріохромового чорного Т і хлориду натрію. Перемішують до повного розчинення індикаторної суміші і титрують розчином ЕДТА до зміни забарвлення розчину з винно-червоного у блакитну.
2. Визначення кальцію. p> Відбирають піпеткою 10 мл аналізованого розчину (водної витяжки грунту) в конічну колбу для титрування місткістю 100 мл, додають 2-3 мл розчину NaOH або KOH, розбавляють водою приблизно до 25 мл, вводять 20-30 мг індикаторної суміші мурексиду, флуорексону, або кальціона з хлоридом натрію і титрують розчином ЕДТА до зміни забарвлення розчину від однієї краплі розчину ЕДТА.
Зміна забарвлення в кінцевій точці титрування залежить від обраного металлоіндікатора. При використанні мурексиду забарвлення змінюється з рожевої у фіолетову; при використанні флуорексону - з жовтої із зеленою флуоресценцією в безбарвну або рожеву з різким зменшенням інтенсивності флуоресценції; при використанні кальціона - з блідо-жовтою в помаранчеву. В останньому випадку лужне середовище створюють тільки 2 М розчином KOH. p> 3. Визначення магнію. Об'єм титранту, витрачений на титрування магнію, обчислюють по різниці обсягів ЕДТА, що пішла на титрування при pH 10 і при pH 12.
2.6 Методика визначення обмінної кислотності
Наважку грунту, пропущеної через сито з отворами діаметром 1-2 мм, масою 40 г поміщають в колбу місткістю 250 мл. У колбу доливають 100 мл 1М розчину KCl і збовтують протягом 1 ч. Годинникова збовтування суспензії може бути замінено трихвилинним збовтуванням з наступним добовим настоюванням. Вміст колби фільтрують у суху конічну колбу або іншу ємність. Перші 10 мл фільтрату викидають. p> Після того, як суспензія буде профільтрована повністю, 50 мл фільтрату поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл, додають 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують 0,02-0,1 М розчином NaOH до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хв.
Обмінну кислотність (Н про ) розраховують за рівнянням:
В
Де V і V 1 - обсяг NaOH, пішов на титрування відповідно аліквоти витяжки та контрольної проби; н - молярна концентрація NaOH, ммоль/мл; V ал і V 0 - Обсяг аліквоти витяжки та загальний обсяг доданого до грунту 1М KCl, мл; m - навішування грунту, м.
Реагенти:
1М розчин KCl розчиняють в 300-400 мл дистиль...
