інтегрального варіантів кінетичних методів аналізу визначається типом індикаторної реакції, її механізмом.
В даний час найбільш поширеними є три основні способи визначення невідомої концентрації за даними кінетичних вимірювань. Це способи тангенсів, фіксованого часу, фіксованого концентрації. Розглянемо їх стосовно до диференціального варіанту кінетичного методу аналізу.
Спосіб тангенсів заснований на визначенні тангенса кута нахилу кінетичних кривих tg пЃЎ при відомих концентраціях визначається речовини. При цьому tg пЃЎ характеризує швидкість індикаторної реакції і залежить від концентрації визначуваної речовини. Градуювальний графік будують в координатах: концентрація що визначається сполуки - tg пЃЎ (рис. 1, а).
Спосіб фіксованого часу. При певному, суворо фіксованому інтервалі часу протікання реакції, вимірюють концентрацію індикаторного речовини в пробах з відомими концентраціями визначається компонента. Градуювальний графік будують в координатах концентрація визначається речовини - концентрація індикаторного речовини при фіксованому часу протікання реакції t фікс. (рис. 1, б). Часто при роботі цим методом індикаторну реакцію зупиняють при t фікс. . Шляхом різкого охолодження, зміни кислотності розчину, додавання інгібіторів.
Спосіб фіксованою концентрації. В окремих пробах з відомими концентраціями визначається речовини проводять індикаторну реакцію до строго певної (фіксованою) концентрації індикаторного речовини х фікс. і вимірюють час досягнення цієї концентрації. Градуювальний графік будують в координатах: концентрація визначається компонента - величина, зворотна часу досягнення х фікс. (Рис.1, в). p> В інтегральному варіанті всі способи визначення невідомої концентрації аналогічні, лише між часом реакції і концентрацією індикаторного речовини існує більш складна функціональна залежність. У цьому випадку знаходять функції концентрації індикаторного речовини, лінійно змінюються в часі (логарифмічна, зворотна і т. д.).
В
Рис. 1. Способи визначення невідомої концентрації за даними кінетичних вимірів:
а - тангенсів; б - фіксованого часу;
в - фіксованого концентрації (Х - концентрації індикаторного речовини, t - час, з 3 > c 2 > C 1 - концентрації що визначається з'єднання
В)
Каталіметріческое титрування - процес титрування у присутності каталізатора, в якому крапку кінця титрування визначають за різкого збільшення або зменшення швидкості реакції.
З метою автоматизації каталіметріческого методу аналізу швидкість реакції часто вимірюють у відкритих системах. Відкритої називають систему, в яку в міру протікання реакції вводять реагенти та/або з якої відводять продукти реакції. У ході реакції розчини подаються в реакційну камеру з постійною або регульованою швидкістю. Розроблено різні варіанти відкритих систем: на основі проточних методів і В«СтатВ»-...