an>
скануюча калориметрія статична тензіметрія
Диференціальна скануюча калориметрія (ДСК)
Для визначення теплоти і температури плавлення тетракіс - (2,2-диметил - 6,6,6 - тріфторгексан-3 ,5-діонато) іттрата (III) цезію використовується диференційний скануючий калориметр теплового потоку.
При нагріванні контейнера з речовиною з постійною швидкістю температура зразка не відповідає температурі оточення. Вона трохи нижче, але теж змінюється з постійною швидкістю. Приблизно постійна різниця в температурах між зразком і оточенням забезпечує постійний потік тепла до зразка. p align="justify"> Поглинаючи тепло, зразок маси m і теплоємності c нагрівається згідно:
В
Продифференцировав рівняння, отримуємо вираз для теплового потоку:
.
Теплота, що витрачається на нагрівання контейнера з речовиною, вимірюється через ЕРС термопари:
,
де коефіцієнт k [Вольт/ват], що залежить від температури - чутливість калориметра, значення якої визначається за допомогою калібрування.
Швидкість нагрівання позначимо літерою ? . Якщо відома чутливість калориметра k, то теплоємність речовини можна визначити, вимірюючи ЕРС на термопарі? U при нагріванні з постійною швидкістю:
.
Таким чином, в калориметр теплового потоку формується градієнт температури, що забезпечує потік тепла. Вимірюється різниця температур за допомогою блоку термопар, а через неї з урахуванням температурної залежності коефіцієнта калібрування розраховується поглинається зразком тепло. p> Основною частиною калориметра (рис.1) є слабкий термостатувати блок з регульованою температурою ( 1 ), розташований у зовнішній камері, в якій підтримується температура навколишнього середовища ( 2 ) . Дві тонких жароміцних трубки ( 3 ) проходять наскрізь через камеру і блок: їх середня частина служить експериментальної камерою. Ця середня зона охоплюється калориметричним Флюксметр ( 4 ) з термопарами, які з'єднують її термічно з термостатувати блоком ( 1 ). p> Цей принцип вимірювання успішно використовується протягом багатьох років у калориметрах Тіан-Кальве: термостатувати блок встановлює в зразку потрібну температуру; флюксметр вимірює теплообмін між зразком і блоком.
Кінці трубок служать для введення і вилучення зразків; вони з'єднані також з трубками атмосферного контролю. Розміщення повністю симетрично. Швидке охолодження блоку досягається за рахунок примусової циркуляції газу ( 5 ). Допоміжне харчування рідким азотом забезпечує охолодження нижче температури навколишнього середовища. Високоефективний електронний програмований регулятор контролює температуру...
