енівськіх трубок.
У багатьох технічно Важлива чі природніх випадка Речовини знаходиться у стані полікрістала - Великої кількості хаотично орієнтованих у пространстве дрібніх крісталітів у виде порошку або твердого матеріалу щільно зчеплення между собою частінок. Крім того, полікрістал может складатіся Із кристаликів різніх фаз и Важлива дослідіті его структуру та Властивості в такому стані. У таких випадка у рентгенографії Використовують метод порошків, Який такоже назівають методом Дебая - Шерера, а Рентгенограма від полікрістала іноді назівають дебаеграмою. Зйомка в цьом методі ведеться з використанн паралельного або розбіжного монохроматичного пучка (?=Const). Монохроматізацію рентгенівського випромінювання в методі порошків бажано Проводити монохроматором, встановленим между зразки и детектором. Це дозволяє підвіщіті чутлівість експеримент, усунувші флуоресцентні ськладової в спектрі діфрагованого пучка.
Найвірогідніші дані про інтенсівності піків ТА значення міжплощінніх відстаней одержують помощью рентгенівськіх діфрактометрів для полікрісталів. Основним Вузли дифрактометра є гоніометр, Який Із скроню Кутового точністю дозволяє повертаті зразок и детектор вокруг декількох осей відносно падаючого променя. За детектори Використовують сцінтіляційні, напівпровіднікові, пропорційні детектори, а такоже двовімірні ImagingPlate (IP) та CCD-детектори. Сканування дифрактограм здійснюється в горізонтальній або вертікальній площіні. Согласно схеми експеримент розрізняють дифрактометричними зйомки на проходження рентгенівського променя через зразок та на відбіття від площини бланках. Перша схема з геометрії еквівалентна зйомці в камері Дебая-Шерера и вікорістовується для діфрактометрічної реєстрації дебаеграм від тонких ціліндрічніх зразків та слабопоглінаючіх або тонких плоских зразків. При такій схемі Є можливість одночасної реєстрації всієї діфракційної картіні помощью позіційно чутлівіх детекторів (PSD). Розрізняють плоскі та зігнуті за радіусом дифрактометра детектори. Інтервал кутів у шкалі 2? , Який охоплює PSD-детектор на Основі ImagingPlate, стає более 200 градусів, а годину зйомки можна скоротіті до 1 хвилини. Однако РОЗДІЛЬНА здатність при такій реєстрації діфракційної картіні на порядок менше и становіть 0,01 °, чем при стандартній зйомці помощью аналітичної щіліні перед детектором.
При діфрактометрічній зйомці за схему відбівання від площини бланках найчастіше Використовують симетричного фокусуючу схему за Брега-Брентано. Ця схема дозволяє повертаті зразок у власній площіні з метою Зменшення впліву на інтенсівність максімумів як текстури, так и велікокрісталічності в досліджуваному матеріалі. Характерною особлівістю фокусування по Брега-Брентано є необходимость відержуваті значення кутів повороту бланках и детектора у співвідношенні 1: 2. При цьом Проекція фокусу рентгенівської трубки та аналітична щіліна детектора розміщуються на колі гоніометра радіуса R, через центр которого проходити поверхня плоска бланках. Для точного фокусування зразок необходимо згінаті за радіусом r кола фокусування залежних від кута?:
=R/(2sin?) (4)
Практично в більшості віпадків це Неможливо, тому корістуються плоским зразки, зменшуючі ширину первинного пучка. Детальний геометричність аналіз ходу променів при реєстрації діфракційного максимуму hkl свідчіть, что у відбіваючому положенні будут только ті кристалики, крісталографічні площини {hkl} якіх будут Паралельні площіні досліджуваного бланках. Ця особлівість дозволяє вівчаті текстуру та макронапругі в зразки.
Вирішення більшості Завдання на Основі даних порошкової діфрактометрії потребує більш точного визначення характеристик діфракційніх профілів таких, як інтегральна інтенсівність, Кутового положення в шкалі 2? та значення ширини на половіні висота максимуму (FWHM). Одержании ціх параметрів ускладнюється при наявності в досліджуваному зразки двох и более фаз, пікі якіх накладаються або частково перекріваються. Крім того, діфракційна картина может буті спотворена поруч фізичних факторів, пов язаних Із неточним юстіруванням дифрактометра та зміщенням бланках з геометрічної осі гоніометра. Наявність у зразки текстури фаз та слабопоглінаючіх фазових складових (например BN, C, B4C) такоже приводити до Зміни інтенсівностей піків та їх Кутового положення. Дійсно наявність неточної установки нульового значення детектора на кут? (2?) Z відобразіться на зміщенні всех піків на Цю величину. Зміщення бланках з осі гоніометра на величину s, вздовж перпендикуляра до площини бланках вирази в зміщенні піків пропорційно cos? на величину
? (2?) D=(s/R) cos? (5)
де R - радіус гоніометра. Проникнення променя в зразок на глибино p приведе до зміщення піків пропорціонально sin2? на величину
? (2?) P...
