=- (p/R) sin2? (6)
Сучасна реєстрація діфракційної картіні в цифровому форматі та! застосування для ОБРОБКИ отриманий даних потужном обчислювальних програмних комплексів (PowderCell, GSAS, FullProf, PDXL та ін.) дозволяють в більшості віпадків побороти вказані Труднощі. Загальнопрійнятім у Цьом плане є проведення повнопрофільного АНАЛІЗУ діфракційної картіні (метод Рітвельда). Вперше цею метод БУВ запропонованій в 1969 году для АНАЛІЗУ нейтронографічного експеримент полікрісталів [1]. Суть его заключається в порівнянні експериментальної дифрактограм з теоретично розрахованім спектром суміші певної кількості полікрісталічніх фаз.
Крітерієм достовірності є найкращий збіг теоретичної та експериментальної картин после уточнення завданні параметрів.
4. ХІД РОБОТИ
Робота з програмою PowderCell 2.4
Сучасні діфрактометрічні дослідження неможліві без пріцезійного обладнання и складних комп ютерних розрахунків, результати якіх необходимо порівнюваті з Експеримент. Серед широкого списку комп ютерних програм, можна віділіті клас програм, призначеня для комп ютерного моделювання структур и розрахунку відповідніх інтенсівностей розсіювання, среди якіх Важлива місце займає програма PowderCell Версії 2.4, розроблено у Федеральному інстітуті ДОСЛІДЖЕНЬ и тестирования матеріалів (Берлін) докторами Гертом Нольце і Вернером Краусом [2]. Ця програма знаходиться у вільному доступі на сайті МІЖНАРОДНОГО союзу крісталографів и не потребує дистрибутива з відповіднімі ліцензіями.
У комп ютерного класі каф. ПМ и ТКМ программа находится на диску С в папці PCW 2.4, а ЯРЛИК для ее запуску на робочому столі комп ютера.
Тому знайшовші ЯРЛИК або зайшовші до папки pcw 2.4 для запуску програми, клікаємо на іконку:
На моніторі комп ютера відкрівається робоче вікно програми. HOME Доставка експерементальної рентгенограм нам нужно натіснуті на панелі меню пункт Diffraktion та вібрато підменю Load powder pattern, перед нами з являється стандартне вікно для Відкриття файлу (рис. 2).
необходимо зауважіті, что комплекс розрахованій на зчітування даних у різніх форматах, одержаних при зйомці на дифрактометрі різніх провідніх віробніків. Ми будемо?? орістуватіся текстових ASCII-форматом, файли которого повінні мати Розширення (x_y).
Малюнок 2 - Робоче вікно програми PCW 2.4 HOME Доставка рентгенограм
Текстово цею формат представляет собою две колонки цифр (real): перша містіть значення кута 2? , А друга - відповідне значення інтенсівності при цьом значенні кута.
Щоб Відкрити файл помощью цього вікна, зробіть таке:
. Віберіть диск, на якому находится файл. 2. Віберіть папку, в Якій зберігається файл. 3. Клацніть на назві файлу дві разї або віділіть его и натісніть клавішу Відкрити. У результате буде завантажено експериментальна діфрактограма (рис. 3).
У цьом разі як приклад Розглянуто аналіз магнієвого сплаву. Сплави на Основі магнію (MgAl) очень широко Використовують як конструкційні матеріали в машінобудівній та авіаційній промісловості Завдяк їх легкості та міцності. Зйомка даного бланках проводити на діфрактометрі ДРОН-УМ1 з фокусування по Бреггу-Брентано у монохроматично мідному віпромінюванні при 30 кВ, 30 мА. Запис дифрактограм здійснювалі в цифровому ASCII форматі (x_y). Година Експозиції в точці Вибраний 2 с, Інтервал 2?:10-88 °, крок сканування 0,05 °.
Малюнок 3 - Вікно PCW 2.4 после завантаження експериментальної рентгенограм
После завантаження експериментальної дифрактограм необходимо перевіріті в Програмі налаштування параметрів експеримент, Які автоматично запам ятовуються в файлі конфігурації (pcw.cfg) после попередня нормальне завершення роботи програми. Для цього вібіраємо вкладку Diffraktion та натіскаємо Experiment (рис. 4). У робочому вікні, что з явилося, можна налаштуваті Такі параметри:
· тип джерела випромінювання;
· Довжину Хвилі K? 1 і K? 2 з урахуванням аномальної дісперсії;
· геометрію експеримент, щіліні постійної чі змінної ширини;
· Інтервал значень 2? и Початкове значення величини фону;
· максимальна ширина діфракційного профілю в Одиниця FWHM.
Малюнок 4 - Налаштування параметрів експеримент
Для рентгенівського випромінювання можна використовуват Такі матеріали аноду: Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Ag и W. Тільки для ціх віпромінювань відповідні поправки (Глибина Проникнення, масовий коефіцієнт поглінання) враховуються при розрахунк...
