ання місткістю 250.00 мл і додають 2-3 краплі фенолфталеїну.
. Титрують розчином лугу спочатку швидко, а під кінець по краплях до переходу безбарвної забарвлення в рожеву, одночасно вміст колби перемішують плавним обертальним рухом руки. Операцію повторюють до отримання не менше трьох значень, що розходяться не більше ніж на 0.30%.
. Результати вимірювань зводять в таблицю 1.
Таблиця 1. Стандартизація розчину лугу
№V (0,1 н HCl), млV (NaOH), млV середнє (NaOH), мл120,022,022,0220,022,022,0320,022,022,0
. Молярну концентрацію розчину лугу розраховують за формулою:
(NaOH)=C (HCl) * V (HCl)/V (NaOH),
де V (HCl) - обсяг хлороводородной кислоти в конічній колбі, мл; V (NaOH) - обсяг лугу, витраченої на титрування кислоти, мл; c (HCl) - молярна концентрація хлороводородной кислоти, моль/л. Якщо значення молярної концентрації лугу за результатами трьох титрувань розрізняються не більш ніж на 0.30%, беруть середнє арифметичне.
У підсумку, концентрація стандартизованого розчину лугу:
C (NaOH)=0,1 * 20/22=0,0909 моль/л
Розрахунок витрати титранту:
Одна таблетка препарату містить 250 мг активної речовини. Розрахуємо, який теоретичний обсяг 0,0909 М титранту потрібно для титрування.
Молярна маса амінофенілмасляной кислоти М=179,216 г/моль.
Кількість молей активної речовини:
(к-ти)=m/M=0,25 г/179,216 г/моль=1,4 * 10 - 3 моль.
еквівалент амінофенілмасляной кислоти вступає у взаємодію з 1 еквівалентом лугу. Обсяг 0,0909 М лугу, необхідний на титрування 1,4 * 10 - 3 моль речовини:
(NaOH)=(1,4 * 10 - 3 моль/0,0909 моль/л) * 1000 мл=15,4 мл.
Амінофенілмасляную кислоту масою 250 мг (n=1,4 * 10 - 3 моль) розчиняємо в 100 мл води. На титрування відбираємо 25 мл. Таким чином, кількість амінофенілмасляной кислоти в 25 мл розчину:
(к-ти)=(0,25 г * 25 мл)/100 мл=0,35 * 10 - 3 моль; (к-ти)=0,35 * 10 - 3 моль * 179,216 г/моль=6,27 * 10 - 2 м
На 0,25 г кислоти витрачається 15,4 мл NaOH, тоді на 6,27 * 10 - 2 г кислоти лугу знадобиться:
(NaOH)=(6,27 * 10 - 2 г * 15,4 мл)/0,25 г=3,86 мл.
Таким чином, на титрування препарату повинно витрат 3,86 мл 0,0909 М розчину NaOH.
Підбір індикатора для титрування:
Індикатор повинен міняти колір близько точки еквівалентності. Отже, для вибору індикатора необхідно розрахувати показник кислотності, характерний для точки еквівалентності:
=7 +? pK a +? p C солі
Кількість моль солі, що утворюється в ході титрування еквівалентно кількості моль кислоти n=0,35 * 10 - 3 моль.
Концентрація солі, що утворюється в результаті взаємодії 25 мл розчину кислоти і 3,86 мл розчину лугу:
З солі=(0,35 * 10 - 3 моль)/(25 мл + 3,86 мл)=1,21 * 10 - 5 моль/мл=1,21 * 10 - 2 М. солі=-lg C солі=-lg (1,21 * 10 - 2)=1,917
Таким чином, показник кислотності середовища, характерний для точки еквівалентності:
=7 +? pK a +? pC солі=7 +? * 4,05 +? * 1,917=9,98
Інтервал переходу забарвлення фенолфталеїну (8,2 - 10,0) знаходиться поблизу отриманого значення. Індикатор змінює колір з безбарвного (8,2) на малиновий (10,0).
Експериментальна частина
. Підготовка лікарського препарату до аналізу
подрібніть за допомогою фарфорової чашки і маточки 1 таблетку препарату, що містить 250 мг активної речовини. Наважку перенесли в стакан ємністю 50 мл і розчинили в дистильованої воді, потім перенесли розчин в мірну колбу на 100 мл і довели до мітки.
. Ацидиметрія
) Взяли пробу 25 мл отриманого розчину, перенесли в конічну колбу і додали 3 краплі фенолфталеїну.
) Заповнили бюретку на 25 мл приготовленим розчином NaOH, довівши рівень розчину до нульової позначки по нижньому меніску.
) відтитровані розчин кислоти при постійному помішуванні до переходу безбарвної забарвлення розчину в рожеву.
На нейтралізацію 25 мл розчину кислоти потурбувалися 4,0 мл розчину лугу концентрацією 0,0909 М.
. Кондуктометричне титрування
) Взяли пробу розчину 25 мл, перенесли в стакан ємністю 50 мл.
) У склян...
