имірюють після додавання кожної порції титранту. Залежність електропровідності розчину від кількості доданого титранту зображують графічно. Отриманий графік називається кривою кондуктометрического титрування (рис.2). Кондуктометрические криві мають злам, відповідний точці еквівалентності.
Малюнок 2 - Криві кондуктометрического титрування: а - титрування сильної кислоти; б - титрування слабкої кислоти
Спостережуваний хід кривих кондуктометричних титрувань легко пояснити. При титруванні сильної кислоти електропровідність у вихідному розчині висока, тому що в ньому присутні у великій концентрації Н + -іони, що мають високі значення електропровідності. При титруванні їх концентрація зменшується внаслідок реакції нейтралізації. На зміну їм починають приходити нізкопроводящіе катіони Na ??+, що призводить до зменшення електричної провідності. Мінімальне значення електропровідності буде досягнуто в точці еквівалентності. Додавання надлишку титранту призводить до зростання електричної провідності внаслідок появи в розчині надлишку високопроводящей ОН - -іонів. [3]
При титруванні слабких кислот, наприклад оцтової, електрична провідність розчину на початку титрування буде низькою через невисоку ступеня іонізації кислоти. При додаванні титранту електрична провідність розчину почне незначно зростати в результаті збільшення концентрації іонів Na + і ацетат-іонів. Вплив H + -іонів на електричну провідність розчину до точки еквівалентності буде невелика в результаті утворення буферної системи CH 3 COOH + CH 3 COONa. Після точки еквівалентності електрична провідність розчину різко зростає внаслідок появи в розчині надлишку високопроводящей OH - -іонів. [3]
Однак зміна електропровідності розчину при титруванні не завжди відбувається лінійно. Нелінійний хід кривої титрування має місце в тих випадках, коли реакція протікає Некількісні або ж у процесі титрування змінюється ступінь дисоціації або ступінь гідролізу речовин, що беруть участь в реакції. [2] Для отримання різких зламів на кривих титрування необхідно враховувати ефект розбавлення розчину. Його вплив можна істотно знизити, застосовуючи для титрування великі обсяги розведеного аналізованого речовини і концентровані розчини титранту. [3]
Кондуктометричне титрування має ряд переваг перед методом прямої кондуктометрії: високу селективність, можливість диференційованого титрування сумішей кислот або підстав, можливість титрування митних і забарвлених розчинів. [3]
Цілі і завдання роботи
Кондуктометричне титрування лікарський фенібут
Мета роботи: визначення вмісту активного компонента в лікарському препараті методом кондуктометрического титрування.
Завдання:
1. Підготувати лікарський препарат до аналізу.
2. Розрахувати теоретичний обсяг титранту, необхідний для титрування даного препарату.
. Підібрати індикатор для кислотно-основного титрування.
. Провести ацидиметрія лікарського препарату.
. Провести Кондуктометричне титрування лікарського препарату.
. Побудувати криву кондуктометрического титрування і знайти точку еквівалентності.
. Визначити відносну похибку і зробити висновки про виконану роботу.
Розрахункова частина
Препарат: фенібут (активна речовина: амінофенілмасляная кислота).
Маса активної речовини: 250 мг
Склад на 1 таблетку:
діюча речовина - фенібут;
допоміжні речовини - лактоза, крохмаль картопляний, кальцію стеарат.
ІЮПАК: (±) - 4-аміно - 3-фенілбутановая кислота
Брутто-формула: C 10 H 13 NO 2
Молярна маса: 179,216 г/моль.
Константа дисоціації: pKa=4,05
Молекула препарату має дві функціональні групи: аміногрупу, яка виявляє основні властивості, і карбоксильну групу, що має кислотними властивостями.
Титровать препарат будемо по карбоксильної групі, тобто як слабку кислоту. Титрант - сильне підставу NaOH.
Стандартизація розчину лугу по стандартному розчину хлороводородной кислоти:
. Попередньо вимиту бюретку обполіскують 2-3 рази малими порціями (3.00-5.00 мл) приготованого розчину NaOH. Заповнюють бюретку розчином лугу вище поділу «0», видаляють бульбашки повітря з носика бюретки, рівень розчину виставляють на нульовий розподіл по нижньому меніску.
2. Відбирають аліквоту (20.00 мл) стандартного розчину хлороводородной кислоти в конічну колбу для титрув...