- рідка фаза; К - капілярна колонка; М 1-5 - манометри
Температура задається ЛАТР і фіксується вольтметром. Чистий водень за допомогою голчастого крана подається в реактор. Реактор є кварцову трубку 650мм довжиною і 30мм в поперечному перерізі. Всередину вварена кварцова колосникові грати, на яку завантажується каталізатор, змішаний з битим кварцом для запобігання спікання гранул каталізатора. У центр решітки вставлена ??кварцова трубка, по якій н-гексан надходить в реакційну зону. Реактор оточує азбестова піч. Між стінками печі і реактора вставляється термопара таким чином, щоб реакційна зона в ході досвіду максимально прогрівалася. Температура задається ЛАТР реактора і фіксується КСП.
Сировина заливається в бюретку, потім з системи подачі гексана віддаляється повітря, відкривається двоходовий кран в нижній частині бюретки, обмежувач поршня шприца виводиться на вихідну позицію і гексан самопливом надходить в шприц. Перед початком досвіду двоходовий кран бюретки закривається. Включається дозатор сировини і обмежувач, натискаючи на поршень, видавлює сировину в реактор по тефлоновим шлангах. Гексан потрапляє на кварцову трубку реактора і по ній стікає в реакційну зону, де протікає процес гідроконверсії н-гексану. Далі продукти реакції надходять у другій блок установки, який складається з хроматографа, інтегратора і самописця. Газоподібні продукти реакції надходять у хроматограф допомогою газового дозатора. Рідкі продукти конденсуються в холодильнику, відбираються і вколюють в колонку шприцом. Для роботи використовували фракцію каталізатора з розміром частинок 0,30 - 0,50 см в об'ємі 5 мл. Каталізатор завантажували в реактор, змішуючи з битим кварцом (з розміром частинок 0,30 - 0,80 см).
Через реактор з прожареним заздалегідь катализаторам пропускали водень протягом 3,5 годин при 250-450 С. Утворилися в ході прокалки оксиди металів відновлюються в струмі водню при зазначених температурах. Після завершення відновлення проводили изомеризацию.
Процес проводили в інтервалі температур 250-400 С при атмосферному тиску водню, мольному відношенні Н2: С6Н14=3,5 і об'ємної швидкості подачі н-гексану, складової 0,82 год - 1.
Підсумовування даних хроматографічного аналізу рідких і газоподібних продуктів реакції ізомеризації проводилося за допомогою спеціальної комп'ютерної програми обрахунку, що враховує технологічні параметри досвіду. Ідентифікацію вуглеводнів проводили за індексами Ковача. Ступінь конверсії н-гексану розраховували за формулою:?=100- зміст н-гексану в ізомеризат,%
Селективність ізомеризації визначали з виразу
Si - C4-C7=· 100%
приймаючи, що цільовими продуктами процесу є ізомерні С4-С7-алкани.
В якості досліджуваного н-алкана використовували н-гексан марки «х.ч.». Октанові числа (о.ч.) н-гексану, а також можливих продуктів його ізомеризації і вуглеводнів, складових бензинову фракцію прямогонних бензинів, наведені в таблиці 2. У дужках наведені використані в роботі їх скорочені назви.
Таблиця 1 - Фізико-хімічні характеристики н-гексану і можливих продуктів його перетворень
УглеводородОктановое число углеводородаnd20d420Ткн-пропан100 --- н-бутан91 --- н-пентан (н-С5) 61,71,35750,626236н-гексан (н-С6) 40 (24,8) 1,37490,659468,7н-гептан (н-С7) 01,38380,684098,5ізобутан (i-Б) 100-- - 2-метилбутан (2-МБ) 90-- - 2,2-діметілбутан (2, 2-ДМБ) 92,8-- - 2,3-діметілбутан (2,3-ДМБ) 103,5-- - 2-метилпентан (2-МП) 73,4-- - 3-метилпентан (3-МП) 75-- - 2,2-діметілпентан (2,2-ДМП) 80-- - 2,4-діметілпентан (2,4-ДМП) 80-- - 3,3-діметілпентан (3,3-ДМП) 98-- - 2-метілгексан (2-МГ) 45-- - 3-метілгексан (3-МГ) 65 ---
Результати ідентифікації вуглеводнів проводили за індексами Ковача.
2.2 Особливості приготування каталізаторів з активованих монтмориллонитов
Використана ретельно подрібнена монтморіллонітовую глина Таганського родовища без виділення мономинеральной фракції монтмориллонита. Н-форму Таганського монтмориллонита отримували за загальноприйнятою методикою обробкою 20% розчином H2SO4 з подальшим відмиванням від іонів SO42-. Активовану глину формовали, сушили в тонкому шарі спочатку при кімнатній температурі, потім при 150 С і далі піддавали прокаливанию при 500 С. Підготовлену Н-форму ММ використовували як носій для Pt-, Pd- і Ni-каталізаторів і як вихідний матеріал для пілларірованія.
2.3 Особливості приготування каталізаторів з пілларірованних монтмориллонитов
гексан каталітичний ізомеризація установка
У роботі використані стовпчастий алюмінієвий монтморилоніт.
