ною для вимірювання електропровідності (опору).
2. Визначити константу посудини. Для цього приготувати 0,1 н і 0,01 н розчини KCl. На початку визначити опір 25 мл 0,01 н розчину KCl, а потім 25 мл 0,1 н розчину KCl з допомогою моста Уїнстона. Константу посудини обчислюють за рівнянням:
А = Х вЂў R
де: х - питома електропровідність розчину взятої нормальності
R - опір розчину в комірці, ом
Значення констант судини, встановлені по 0,01 н розчину KСl повинні бути близькими (6,16 і 6,07 - відповідно і практично не змінюються при збільшенні обсягу в комірці).
3. Полумікробюретку заповнити робочим розчином і встановити над посудиною для титрування.
4. У електролітичну комірку помістити 25 мл аналізованого розчину і визначити опір за допомогою містка Уїнстона. Потім у комірку додати титрант порціями по 0,02 мл і після додавання кожної порції титранту розчин перемішують і вимірюють опір - три рази і беруть середній результат. За результатами - будують криву титрування, по осі ординат - електропровідність розчину, відзначають крапку еквівалентності і визначають обсяг титранту, що пішов на реакцію з певним речовиною.
Н, О»
В
Т.Е. V
Кількість визначається речовини знаходять за формулою:
Qв-ва = Т В· Vекв або
Q =
Електропровідність (Опір) вимірюють за допомогою установки, що включає міст Уїнстона. p> Опір розчину електроліту визначають шляхом порівняння з еталонним опором.
Rя
В
R 1
G R 2
В
З допомогою ковзного контакту G підбирають таке співвідношення плечей реохорда R 1 і R 2 , щоб в діагоналі моста - струм був відсутній, тоді Rя
= R Rя - опір осередку
R - магазин опорів
R 1 R 2 - змінні опору, плечі реохорда
G - ковзний контакт
4.1.4 Установка для виконання кондуктометричного титрування
При кондуктометричну титруванні в процесі аналізу неодноразово реєструється аналітичний сигнал - електропровідність (або опір), на підставі цих вимірів проводяться розрахунки.
Для цих цілей служать спеціальні електролітичні комірки - судини з вмонтованими електродами, конструкція таких осередків повинна відповідати інтервалу вимірюваних опорів.
Відстань між електродами і їх поверхню вибирають залежно від опору розчину: чим вище вимірюваний опір, тим більше повинна бути площа електродів і менше відстань між ними. З урахуванням цього і вибирають електролітичну комірку.
Для кожного осередку мається характеристика - константа посудини, яка повинна бути постійною при незмінному обсязі розчину в області тих опорів, які вимірюються в даній комірці.
Установка для кондуктометричного титрування.
2
В
+
Rx п.р. <В
- 4
1 10000 3
1000
10100
5
1. Витратний міст
2. Бюретка
3. Платинові електроди
4. Стакан для досліджуваного розчину
5. Магнітна мішалка
4.1.5 Порядок виконання титрування. p> У стакан для титрування поміщають аліквоту досліджуваного розчину і додають воду, щоб електроди були повністю покриті, м/мішалку і вимірюють електропровідність, потім додають робочий розчин порціями, вимірюючи електропровідність після кожної порції. Слід провести 4-5 відліків електропровідності до точки еквівалентності і 4-5 відліків після крапки еквівалентності. За отриманими даними побудувати графік залежності питомої електропровідності від обсягу витраченого реактиву.
Н
В
Т.Е. V
4.2 Потенціометричні методи аналізу
4.2.1 Основи методу
Потенціометричні методи аналізу засновані на тому, що потенціал ряду електродів є функцією активності (концентрацією), тому вимірюючи електрохімічний потенціал електрода, погружаемого в аналізований розчин - визначають концентрацію випробуваного речовини.
Потенціал електрода в розчині залежить від природи металу і від концентрації розчину, в який поміщений електрод, ця залежність виражається рівнянням Нернста:
Еме. = Е 0 ме. + В· в„“ g [Me + n ] (1)
R - газова постійна - 8,314 Дж.
T - абсолютна температура
F - число Фарадея 96500
n - заряд іона
2,3 - Коефіцієнт переведення в„“ n в†’ в„“ g
Рівняння (1) можна представити у вигляді:
Еме. = Е 0 ме. + В· в„“ g [Me n + ]
Е 0 - Нормальний, або стандартний потенціал даної окислювально-відновної системи, тобто потенціал, який виникає в тому випадку, коли активності всі...
