фільтрат дає характерну реакцію А на броміди.
Температура плавлення 74-76 В°.
Кислотність або лужність. 1 г препарату збовтують протягом 1 хвилини з 20 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води і фільтрують. До 5 мл цього фільтрату додають 1 краплю розчину метилового червоного; що з'явилося жовте забарвлення повинно перейти у рожеве від додавання не більше 0,05 мл 0,05 н. розчину соляної кислоти.
Галогени. 10 мл того ж фільтрату повинні витримувати випробування на хлориди (не більше 0,004% в препараті).
Сульфатна зола з 0,5 г препарату не повинна перевищувати 0,1%.
Кількісне визначення. Близько 2 г препарату (точна наважка) розчиняють в 25 мл 95% спирту в конічній колбі ємністю 100 мл, додають 10 мл свіжоприготованого 30% розчину їдкого калі, 2 краплі розчину сульфату міді і 2 г цинкового пилу. Колбу з'єднують з зворотним холодильником і залишають на 30-40 хвилин. Потім вміст колби кип'ятять на водяній бані протягом 30 хвилин. Кип'ятіння припиняють, холодильник промивають 5 мл 95% спирту і суміш знову кип'ятять протягом 5 хвилин.
Після охолодження рідину зливають з осаду в мірну колбу ємністю 100 мл, осад переносять на фільтр і промивають невеликими порціями води в ту ж мірну колбу до повного вилучення броміду і доводять водою до мітки. Отриманий розчин фільтрують через вату в суху колбу. Перші 10-45 мл фільтрату відкидають. До 10 мл фільтрату додають 5 мл розведеної азотної кислоти, 5 крапель розчину железоаммоніевие квасцов, 0,1 мл 0,1 н. розчину роданида амонію і титрують 0,1 н. розчином нітрату срібла до зникнення червонуватого фарбування.
З обсягу 0,1 н. розчину нітрату срібла, витраченого на титрування, віднімають 0,1 мл (Кількість доданого 0,1 н. Розчину роданида амонію) і отриману різниця перераховують на бромкамфора.
1 мл 0,1 зв. розчину нітрату срібла відповідає 0,02311 г С10Н15BrО, якої в препараті повинно бути не менше 99,0%.
Зберігання. У добреукупоренних банках оранжевого скла, в захищеному від світла місці.
В
6.2.4 Аналіз валідолу
В
Опис. Прозора масляниста безбарвна рідина із запахом ментолу [24]. p> Розчинність. Практично не розчиняється у воді, дуже легко розчинний у спирті.
Справжність. 1 г препарату розчиняють в 1 мл концентрованої сірчаної кислоти, додають 1 мл розчину ваніліну в сірчаної кислоти, перемішують і розбавляють 1 мл води; з'являється малиново-червоне забарвлення.
Щільність 0,894-0,907.
Кислотність. 5 г препарату розчиняють у 10 мл нейтралізованого по фенолфталеину спирту і додають 1-2 краплі розчину того ж індикатора; рожеве забарвлення повинно з'являтися від додавання не більше 0,1 мл 0,05 н. розчину їдкого натру.
нелеткі залишок. 1 г препарату випарюють на водяній бані до суха. Залишок не має перевищувати 0,1%. p> Кількісне визначення. Близько 2 г препарату (точна наважка) вносять до конічну колбу ємніс...
