3 0,005 0,01 0,005 0,02 0,001 0,005 0,007 0,00005 0,0005 0,05 0,005 0,1 0,02 0,006 0,003 0, 005 0,002 0,004 0,003до 3 0,05 0,00003 0,04 0,005 0,01 0,005 0,03 0,001 0,005 0,007 0,0001 0,0005 0,07 0 , 01 0,2 0,02 0,04 0,005 0,005 0,0002 0,004 0,003 3) Тетрафторид цирконію ТУ 95.1852-89 - кристалічний порошок білого кольору, розмір кристалів менше 0,1 мм, насипна маса 1,2 - 1,3 г/см 3. Тетрафторид цирконію використовується для отримання металевого цирконію. Тетрафторид цирконію поставляється в потрійних поліетиленових мішках або спеціальних контейнерах з нержавіючої сталі.
2. Технологія отримання чистого тетрафторида цирконію
Щоб отримати цирконій «ядерної чистоти», необхідно провести розтин концентрату, його збагачення, відокремити небажані домішки, розділити цирконій і гафній. Кінцевими продуктами, які можуть бути відновлені до металу, є ZrO 2, ZrCl 4, ZrF 4, K 2 ZrF 6.
На ВО «ПХЗ» для отримання чистого тетрафторида цирконію запропонована содово-екстракційна технологія, включає наступні процеси:
- Розтин цирконієвого концентрату.
- Відмивання плава (цирконат натрію).
- Екстракція.
- Азотнокисле вилуговування.
- Упарювання реекстракт.
- Осадження, сушка та дегідратація моногідрату тетрафторида цирконію.
- Сублімація тетрафторида цирконію.
Розтин цирконієвого концентрату
Сировиною для виробництва сплавів цирконію є силікат цирконію (циркон), що видобувається на рудниках України. Циркон розкривається шляхом сплаву з каустичною содою при високій температурі. Отриманий в результаті розтину плав, що містить цирконат натрію, відмивається водою від соди і силікату натрію. Для розтину застосовуються високотемпературні печі розплаву безперервної дії, які захищені цирконієвої керамікою. Нагрівання реакційної маси здійснюється за рахунок тепла, що виділяється електродами. Процес проводиться при механічному перемішуванні. Здійснюється контроль температури розплаву, пода печі; витрати циркону і соди; електріческая параметрів печі.
Відмивання плава (цирконат натрію)
Відмивання проводиться методом багаторазової противоточной репульпаціі і подальша згущення. Отриманий при відмиванню розчин соди використовується у виробництві мінеральних добрив. Відмитий цирконат натрію розкривається концентрованою азотною кислотою при підвищеній температурі з утворенням нітрату цирконію. З отриманого азотнокислого розчину кремнийорганическими коагулянтами осідають сполуки кремнію, які потім відділяються методом фільтрації. Обескремненний розчин після контрольної фільтрації надходить на рідинну екстракцію. Для репульпаціі кеков використовується ємнісне обладнання з вуглецевої сталі з механічним перемішуванням, обігрівається «гострим» парою. Для згущення пульп застосовуються горизонтальні центрифуги шнекового типу, що забезпечують отжатие кеков та очистку фугата від твердого. При відмиванні здійснюється контроль потоків і температури.
Екстракція
Екстракція проводиться з метою очищення цирконію від вульгарних домішок і поділу цирконію та гафнію. В якості екстрагента використовується трибутилфосфат, розбавлений граничними вуглеводнями. Схема екстракції виглядає наступним чином; спільна екстракція цирконію та гафнію; реекстракції гафнію; реекстракції цирконію. Перед проведенням процесу оборотний екстрагент подкисляется азотною кислотою. Рафінат від спільної екстракції цирконію та гафнію направляється на виробництво мінеральних добрив. Гафнієвої реекстракт використовується для отримання металевого гафнію. Після проходження екстракційного циклу екстрагент піддається лужній обробці для очищення від продуктів розкладання. Для проведення процесів екстракції використовуються відцентрові екстрактори з нержавіючої сталі, що забезпечують один щабель контакту водної та органічної фаз. Лужне очищення екстрагента проводиться в пульсаційної колоні з насадкою. У процесі екстракції проводиться контроль потоків водної та органічних фаз, контроль кислотності і змісту цирконію в розчинах.
Азотнокисле вилуговування
Азотнокислий реекстракт цирконію упаривается у випарних апаратах. Пари азотної кислоти конденсуються в конденсаторах і використовуються для приготування розчинів азотної кислоти. Застосовується ємнісне обладнання з нержавіючої сталі з механічним перемішуванням, нагрів «глухим» паром. Для фільтрації пульп використовуються герметичні прес-фільтри з нержавіючої сталі з періодичним зніманням осаду. Проводиться контроль потоків, температури, кислотності розчинів, змісту цирконію...
