, кремнію.
Упарювання реекстракт
Упаренний реекстракт направляється на осадження моногідрату тетрафторида цирконію. Осадження проводиться концентрованої плавиковою кислотою. Пульпа фільтрується, кристали промиваються азотною кислотою. Застосовується випарної апарат з нержавіючої сталі з виносної гріючої камерою з примусовою циркуляцією. Упарювання проводиться під розрядкою, теплоносій - пар. Апарат забезпечений системою конденсації відхідних парів. В ході процесу контролюється температура реекстракт і пари, а також розрідження.
Осадження, сушка та дегідратація моногідрату тетрафторида цирконію
Кристали моногідрату тетрафторида цирконію після підсушування на фільтрі чинять на сушіння в піч типу «труба-сушарка» з повним виносом продукту. В якості теплоносія використовується нагріте повітря. Висушений продукт вловлюється в циклонах і надходить на операцію дегідратації. Дегідратація моногідрату цирконію проводиться при високій температурі в атмосфері фтористого водню. Після дегідратації тетрафторид цирконію піддається високотемпературній стабілізації. Даний продукт є сировиною для отримання електролітичного цирконію.
Для осадження моногідрату тетрафторида цирконію застосовується ємнісне обладнання з фторопласту з механічним перемішуванням. Нутч-фільтри, футеровані фторопластом. Проводиться контроль температури, витрат, концентрації фтору, цирконію, кислотності.
Для сушки моногідрату тетрафторида цирконію використовується «труба-сушарка» з повним виносом висушеного продукту. Уловлювання продукту виробляють в циклонах. Теплоносій-повітря. Матеріал-сплав на основі нікелю. Контролюються температура, витрата, розрідження.
Для дегідратації моногідрату тетрафторида цирконію застосовується трубчаста обертова піч з нікелевого сплаву з електрообігрівом. Система конденсації газів, що відходять виконана з фторопласту. Контролюються температура, розрідження, витрата фтористого водню.
Сублімація тетрафторида цирконію
Для проведення кальціетерміческого відновлення тетрафторида цирконію піддається вакуумної високотемпературної сублімації, яка дозволяє очистити тетрафторид від оксифторида цирконію і отримати структуру порошку, придатну для проведення металотермічних відновлення. Використовується субліматор ретортного типу з нержавіючої сталі, періодичної дії. Зони випаровування і конденсації поєднані в одному обсязі. Нагрівання реторти здійснюється в електропечі шахтного типу. Субліматор оснащений вакуумною системою. Контролюється температура, розрідження.
Подрібнення сублімованого тетрафторида здійснюється на шнекової, валкової дробарках. Контролюється крупність кристалів.
Таким чином, основними операціями отримання тетрафторида цирконію на ДНВП «Цирконій» є:
1. Розтин цирконової концентрату в розплаві соди, переводящее цирконій в Кислоторозчинні стан.
2. Вилуговування цирконію азотною кислотою.
3. Екстракційний поділ цирконію та гафнію з використанням трибутилфосфату (ТБФ), що приводить також до очищення цирконію від багатьох домішок.
. Упарювання азотнокислого розчину.
. Осадження моногідрату тетрафторида цирконію (МГТФЦ) плавиковою кислотою.
. Дегідратація МГТФЦ в струмі безводного фтористого водню.
. Сублімаційна очистка ТФЦ від кисню.
3. Огляд методів відновлення і рафінування на Україні і за кордоном
Існує кілька методів відновлення:
. Технологія відновлення цирконію до металу Методом Кролл (магниетермический).
. Відновлення фторидів цирконію кальцієм.
. Електроліз розплавлених солей цирконію.
На Україні найбільш вживаний метод - метод відновлення фторидів цирконію кальцієм.
Фторид цирконію на відміну від хлоридів малогігроскопічен. По одному з варіантів відновлення фтаріда кальцію проводять в герметичному сталевому реакторі, футеровані фторидом або окисом кальцію з додаванням в шихту йоду для збільшення термічнасті процесу. Добутий металевий цирконій після переплавки володіє пластичністю.
3.1 Технології відновлення цирконію до металу
Метод Кролл (магниетермический).
Метод Кролл був розроблений в США для виробництва титану. Зараз у багатьох країнах проводиться відновлення тетрахлориду цирконію магнієм за цим методом, але є деякі технологічні та технічні відмінності. Процес Кролл в додатку до ...
