їх Варто привести в стан рівновагі з Розчинник, обраності у якості елюєнта. Розчинник віклікає Значне набрякання часток, что служити характерною Ознакою гелю. На рис. 5 наведена типова Хроматограма, отримавших методом ЦПХ. Зверніть увагу, что Першів елююється Сполука з найбільшою молекулярно масою, оскількі вон НЕ втрімується гелем.
Рис. 5. Хроматограма стандартної суміші полістіролів у толуолі, отримавших методом ЦПХ (Waters Associates). Відзначено молярні масі, что відповідають окремим пікам. Забрано 75 мкл стандартної суміші; 4 колонки 30 см на 7,6 мм (внутр. Діаметр) з х-стірагелем, 104 А; длительность АНАЛІЗУ 10 хв; температура навколишнього середовища; ОБСЯГИ сифона 2 мл
. 1.7 Градієнтне елюювання
Дотепер ми розглядалі лишь ізократічні методи хроматографічного поділу, тобто Такі методи, у якіх елюювання ведеться только однією рідкою фазою. Ізократічні методи й достатньо зручні для поділу подібніх Речовини, коли можна оптимізувати умови путем відповідного підбора нерухомої ї рухлівої фаз. Однак для поділу складних сумішей, компоненти якіх могут сильно розрізнятіся по Ступені полярності, ЦІ методи не Цілком прідатні. Година втрімання різніх компонентів (або величини k ') занадто різнорідній, так что Перші їхні пікі, як правило, групують около стартової точки, а останні пікі настолько збільшуються, что їх Важко віміряті точно.
Цю складних проблему можна в значній мірі вірішіті помощью градієнтів елюювання, вікорістовуючі змішувачі, як показано на рис. 1. Склад Розчинник змінюють поступово в міру проведення хроматографічного поділу, починаючі з «Слабкий» Розчинник (більші величини k ) и кінчаючі «сильним» Розчинник (найменші величини k ). У результате розрішення піків на хромограмі помітно поліпшується. Приклад градієнтного елюювання в іонообмінній хроматографії наведень на рис. 4.
2. ! Застосування органічніх реагентів у рідінній хроматографії для поділу вуглеводнів
Рідінна хроматографія НЕ всегда может буті застосована для поділу суміші вуглеводнів. Ніжчі ї середньомолекулярні аліфатічні вуглеводні являються собою газоподібні або легколетючі з єднання. Отже, для їхнього АНАЛІЗУ доцільно застосовуваті газову хроматографію. Рідінна ж хроматографія может успішно застосовуватіся для поділу Вищих парафіновіх вуглеводнів и особливо поліціклічніх Ароматичность вуглеводнів. Цей метод Головним чином вик?? рістовується для попередня поділу таких з єднань.
Адсорбція аліфатичних и ціклічніх вуглеводнів на полярних адсорбентах є Слабко й Не очень селективності. Було показано, что сілікагель может буті успішно використанн в условиях программирования температури стовпчики. Проте встановлено, что! Застосування декількох гелевих сорбентів більш ефективного; на таких гелях поділ вуглеводнів, особливо поліціклічніх, відбувається аналогічно молекулярно-ситові поділу.
. 1 Абсорбційна хроматографія
Якісний Взаємний поділ ОКРЕМЕ тіпів вуглеводнів в колонці з окисом алюмінію Було досягнутості Фалком и Стейнером. Чи не утрімуюча кислот окис алюмінію булу ПРОМІТЕЙ діетилового ефіром и вісушена при 130 ° С в течение 30 годин. Оброблена в такий способ окис алюмінію містіла около 12% води, крім того, ще 1,7% води додавали спеціально. После ретельного перемішування сорбент переносили в Закритого судину на 12 годин. Близько 50-100 мг розчінної в бензолі Фракції пилку з Повітря розчінялі в невелікій кількості хлороформу ї потім додавали около 1г окису алюмінію. Хлороформ віпарювалі ї суміш забирали в колонку (12X400 мм), нижня секція якої містіла 9г окису алюмінію, а верхня секція - 0,5г сілікагелю. Елюювання починает 100-кратний кількістю н-пентану, что містіть невелікі кількості діетилового ефіру. Концентрацію ефіру в пентані поступово збільшувалі, вон становила 0,3,6 и 12%. Во время цього 2-Годіна досліду колонка булу захищено від впліву світла. З колонки послідовно елюювалі следующие вуглеводні: аліфатічні вуглеводні, олефіни, Похідні бензолу, Похідні нафталіну, дібензофурани, антраценом, пірен, бензофлуорен, Хріза, бенз (а) пірен, бензперілен ї корони.
колоночному хроматографія й достатньо часто застосовується для АНАЛІЗУ нафтових продуктов, особливо масел и нафтових бітумів, що містять парафінові ї Ароматичні вуглеводні. Для цієї мети успішно вікорістають градієнтне елюювання. Лібіш и Еккард розділілі Ароматичні вуглеводні, что перебувають у нафті, в колонці, наповненій окису алюмінію й пікріновою кислотою.
. 2 Гель-хроматографія
Вищі вуглеводневі Фракції, особливо Фракції нефти, Неможливо успішно розділіті методом газової хроматографії ї вместо ее основном застосовується гель-хроматографія.
Кліміш и Рісі В...
