ляма на метал-графіт містить мішень. Мішень поміщалася в наповнену аргоном трубу при підвищеному тиску і нагрітої до 1200 ° С. Сажа, яка утворювалася при лазерному випаровуванні, неслася потоком аргону із зони високої температури і осаджувалася на охолоджуваний водою мідний колектор, що знаходиться на виході з труби.
Виготовлення мішені вимагає декількох складних кроків при змішуванні металевої крихти і порошку природного графіту з витримуванням протягом декількох годин під високим тиском при температурі 1200 ° С. Використовується така концентрація металів при виготовленні мішені: Со (1.0%), Cu (0.6), Nb (0.6), Ni (0.6), Pt (0.2), Co/Ni (0.6/0.6), Co/Pt (0.6/0.2 ), Co/Cu (0.6/0.5), Ni/Pt (0.6/0.2).
У результаті при лазерному випаровуванні було виявлено освіту виключно одношарових нанотрубок з великим відсотком виходу. Оптимізація процесу дозволила збільшити відсоток виходу одношарових нанотрубок до 70%.
3.3 Каталітичне розкладання вуглеводнів.
Широко використовуваний спосіб отримання нанотрубок заснований на використанні процесу розкладання ацетилену в присутності каталізаторів. В якості каталізаторів використовувалися частки металів Ni, Co, Cu і Fe розміром кілька нанометрів. У кварцову трубку довжиною 60 см, внутрішнім діаметром 4 мм, поміщається керамічна човник з 20-50 мг каталізатора. Суміш ацетилену C2H2 (2,5-10%) і азоту прокачується через трубку протягом декількох годин
при температурі 500-11000С. Після чого система охолоджується до кімнатної температури. На експерименті з кобальтовим каталізатором спостерігалися чотири типи структур:
. аморфні шари вуглецю на частинках каталізатора;
. закапсулувалися графенових шарами частинки металевого каталізатора;
. нитки, утворені аморфним вуглецем;
. багатошарові нанотрубки.
Найменше значення внутрішнього діаметра цих Багатош?? йних нанотрубок становило 10 нм. Зовнішній діаметр вільних від аморфного вуглецю нанотрубок знаходився в межах 25-30 нм, а для нанотрубок, покритих аморфним вуглецем - до 130 нм. Довжина НТ визначалася часом протікання реакції і змінювалася від 100 нм до 10 мкм.
Вихід і структура нанотрубок залежить від типу каталізатора - заміна Co на Fe дає меншу концентрацію нанотрубок і кількість бездефектних нанотрубок скорочується. При використанні нікелевого каталізатора більшість ниток мало аморфну ??структуру, іноді зустрічалися нанотрубки з графітізірованной бездефектної структурою. На мідному каталізаторі формуються нитки з нерегулярною формою і аморфною структурою. У зразку спостерігаються закапсулувалися в графенові шари частки металу. Отримувані нанотрубки і нитки приймають різні форми - прямі; вигнуті, що складаються з прямих ділянок; зигзагоподібні; спіральні. У деяких випадках крок спіралі має псевдопостоянную величину.
В даний час виникла необхідність отримати масив орієнтованих нанотрубок, що продиктовано використанням таких структур в якості емітерів. Існує два шляхи отримання масивів орієнтованих нанотрубок: орієнтація уже дорослих нанотрубок і зростання орієнтованих нанотрубок, використовуючи каталітичні методи.
Було запропоновано використовувати як підкладку для зростання нанотрубок пористий кремній, пори якого заповнені наночастинками заліза. Підкладка містилася в середу буферного газу і ацетилену, що знаходяться при температурі 7000С, де залізо каталізувало процес термічного розпаду ацетилену. В результаті, на площах в декілька, перпендикулярно підкладці, формувалися орієнтовані багатошарові нанотрубки.
Аналогічний метод-використання в якості підкладки анодованого алюмінію. Пори анодованого алюмінію заполнялняются кобальтом. Підкладка поміщається в проточну суміш ацетилену і азоту при температурі 8000С. Отримувані орієнтовані нанотрубок мають середній діаметр 50.0 ± 0.7 нм з відстанню між трубками 104.2 ± 2.3 нм. Середня щільність була визначена на рівні 1.1х НТ /. ПЕМ нанотрубок виявила добре графітізірованную структуру з відстанню між графенових шарами 0.34 нм. Повідомляється, що, змінюючи параметри і час обробки алюмінієвої підкладки можна змінювати як діаметр нанотрубок, так і відстань між ними.
Метод, що протікає при більш низьких температурах (нижче 666С) також описаний в статтях. Низькі температури в процесі синтезу дозволяють використовувати як підкладку скло з нанесеною плівкою нікелю. Нікелева плівка служила каталізатором для зростання нанотрубок методом осадження з газової фази в активованої плазмі з гарячою ниткою. Як джерело вуглецю використовувався ацетилен. Міняючи умови експерименту можна міняти діаметр трубок від 20 до 400 нм і їх довжину в межах 0.1-50 мкм. Отримувані...