ть в сталевому тиглі з набивної футеровкою з прожареним оксидів магнію або алюмінію. Для запобігання контакту з повітрям процес проводять в атмосфері інертного газу аргону. Отриманий сплав піддають вакуум-термічній обробці в печі з графітовим нагрівачем при температурі 1800-2000 о С. Потім проводять рафінувальні плавку в електроннопроменевою печі. Отриманий метал характеризується наступним складом домішок,%: Al lt; 0,002; C - 0,0005; Cu- lt; 0,0025; Fe, Si, V lt; 0,0025; Mg, Mn, Ni, Sn lt; 0,001; O lt; 0,01; Ti lt; 0,005.
Принципово можливий і процес отримання танталу алюмінотермічеським способом. Однак він ускладнюється малим тепловим ефектом реакції відновлення і високою температурою плавлення танталу і його сплавів.
Існують різні способи відновлення танталу і ніобію з їхніх хлоридів: магнієм, натрієм і воднем. Найбільш перспективним є відновлення хлоридів воднем, який заснований на відновленні парів хлоридів на нагрітих підкладках з отриманням прутка компактного металу.
Так відновлення хлориду танталу здійснюється на танталовой стрічці, нагрітої до 1200-1500 про С. Нагрівання стрічки здійснюється пропусканням через неї електричного струму. На нагрітої поверхні стрічки протікає хімічна реакція:
TaCl 5 + 2,5H 2=Ta + 5HCl (19)
Цим способом можна отримати також прутки ніобію. Однак процес ускладнюється тим, що частина NbCl 5 відновлюється в обсязі реактора на деякій відстані від поверхні стрічки до нелетучего хлориду NbCl 3, який осідає на стінках реактора.
Отримання металевих танталу і ніобію може здійснюватися також шляхом електролізу розплавлених середовищ.
Для отримання танталу використовується розплав хлоридів і фторидів калію c розчиненим у ньому оксидом танталу Ta 2 O 5. Електроліт характеризується наступним складом,%: KCl - 55,0; KF - 27,5; K 2 TaF 7 - 17,5; Ta 2 O 5 - 2,5-3,0. Присутність K 2 TaF 7 забезпечує розчинення оксиду танталу в розплавленому електроліті. Електроліз здійснюється при температурі порядку 680-720 о С. В якості електродів використовуються графітові блоки.
Теоретичне напруга розкладання Ta 2 O 5 становить 1,65 В. Напруга розкладу інших компонентів розплаву значно вище. У: K 2 TaF 7 - 2,0; KF - 4,6; KCl - 3,4. При застосуванні графітового анода внаслідок виділення на ньому оксидів вуглецю напруга розкладання Ta 2 O 5 знижується до 1,41В. Сумарний процес електролізу зводиться до виділення на катоді танталу, а на аноді кисню, який буде реагувати з вуглецем з утворенням СО і СО 2. Таким чином, при електролізі буде витрачатися тільки Ta 2 O 5. Принаймні перебігу процесу електролізу електроліт буде збіднюватися Та 2 О 5. Тому під і?? Бежанов порушення технологічного процесу (виникнення анодного ефекту) в розплав періодично необхідно додавати Та 2 О 5. Вихід по струму в процесі електролізу становить порядку 80%, витрата електроенергії - 2300 (кВт · год)/т танталу.
Процес ведуть до заповнення катодним осадом 2/3 корисного об'єму тигля. Потім анод виймають з електролізера і електроліт разом з катодним осадом охолоджують. Ізвлечённ6ний з тигля матеріал подрібнюють і відокремлюють тантал методом повітряної сепарації. Інший спосіб відділення танталу полягає в вакуумно-термічної очищенню. Він складається в витоплюванні основної маси солей в атмосфері аргону з подальшому видаленням залишку солей випаровуванням у вакуумі при температурі 900 о С. Виплавлений і сконденсований електроліт повертається на електроліз.
Порошок танталу, отриманий в процесі електролізу, характеризується наступним вмістом домішок,%: O - 0,1-0,2; C - 0,03-0,2; (Fe + Ni) - 0,03-0,1; F - 0,001; Si-до 0,1.
Отримання ніобію описаним способом не дає позитивних результатів, так як при розряді на катоді іонів Та +5 утворюються нижчі оксиди ніобію, забруднюючі катодний осад.
Перспективним способом є електроліз хлоридних розплавів ніобію і танталу. ТаСl 5 і NbCl 5 розчиняються в розплавлених хлоридах лужних металів з утворенням комплексних солей MeNbCl 6 і MeTaCl 6, які в процесі електролітичного розкладання дають крупнокоісталліческіе опади ніобію і танталу, а на аноді хлор.
5. Отримання компактних танталу і ніобію
розкладання концентрат тантал ніобій
Для отримання компактних металевих танталу і ніобію використовуються два методи: порошкова металургія і плавка в дугових або електроннопроменевих печах.
Метод порошкової металургії використовується для отримання заготовок відносно невеликих розмірів і при відсутності жорстких вимог до чистоти і дегазації металу. Для цих цілей порошки танталу і ніобію пресують у штабики і спекают в зварюва...
