в нагрівають один тигель з кришкою (п. 1.5.3) чи кілька тиглів з кришками, повністю заповнюють підставку (п. 1.5.4 ). Температуру зони постійного нагрівання муфельній печі, в яку поміщена підставка з порожніми тиглями, контролюють за показаннями правильно розташованої незачехленной термопари або за показаннями зачохлення термопари. Потім тиглі виймають з печі, охолоджують не знімаючи кришок до кімнатної температури спочатку на металевій або азбестового пластині протягом 5 хв , а потім в ексикаторі, розташованому близько ваг. Дверцята печі закривають, щоб зберегти стійкі температурні умови. Після охолодження кожен порожній тигель з кришкою зважують і потім беруть наважку проби масою 1,00 - 1,01 г з похибкою 0,1 мг. Тигель закривають кришкою, поміщають на чисту, тверду поверхню і рівномірно розподіляють пробу по дну тигля, злегка постукуючи.
Після випробування відкриті тиглі з кришками прожарюють і зберігають в ексикаторі з осушують речовиною, що є достатнім для отримання результатів у межах допустимих розбіжностей при подальшому використанні їх без повторного прожарювання перед випробуванням.
нелеткі залишок, отриманий в тиглі після визначення виходу летких речовин (крім коксу), характеризують в залежності від його зовнішнього вигляду:
порошкоподібний;
спечений, що не сплавлений - для розколювання на окремі шматочки необхідно докласти зусилля;
сплавлений НЕ спучений - плоска коржик з сріблястим металевим блиском поверхні;
сплавлений спучений - залишок з сріблястим металевим блиском поверхні, висотою менше 15 мм.
сплавлений, сильно спучений - залишок з сріблястим металевим блиском поверхні висотою більше 15 мм.
Вихід летких речовин з аналітичної проби палива V a ,% за масою, обчислюють за формулою:
Va ​​=;
Vdaf =;
де m1 - маса порожньої човники, г;
m2 - маса човника з пробою до нагрівання, г;
m3 - маса човники і проби після нагрівання, г;
Wa - масова частка вологи в аналітичній пробі,%;
А - зольність аналітичної проби,%;
Va ​​- вихід летких речовин з аналітичної проби,%.
Розбіжності результатів паралельних визначень, виконаних у різний час в одній лабораторії, одним лаборантом, на одній і тій же апаратурі для двох представницьких порцій, відібраних з однієї і тієї ж аналітичної проби, не повинні перевищувати значень, зазначених в таблиці 4.
Таблиця 4.
Вид пробиДопустімие значення одержаних чи розрахованих результатів на одну і ту ж масову частку вологи одній лабораторії різних лабораторіяхКаменний вугілля, антрацит і сланці, з виходом летких речовин менше 10% 0,3% абс.0, 5% абс.Каменний вугілля, антрацит і сланці з виходом летких речовин більше 10% 3,0% від середнього результата4, 0% від середнього результатаКокс0, 2% абс.0, 5% абс. 2. Експериментальна частина
вугілля волога аналітичний проба
Проба з вугіллям в пластикових баночках надходить у проборазделочная кімнату. На пластикових баночках обов'язково вказується найменування проби, дата надходження проби, вид продукції, марка і сорт, маса партії, брутто, тара, нетто і підпис відповідальної особи - майстра ВТК. p align="justify"> Проба № 1484-883
Найменування проби: середньо-розрахункова
ТОВ ОФ № 105
Дата: 6.07.11
Вид продукції: вугілля кам'яне
Марка, сорт: В«ГВ»
Споживач: Гост енергетичний.
Брутто: 800 г Тара: 260 г Нетто: 540 г
Маса партії: 345 тонн
Проба відібрана і розділена відповідно до ГОСТ 4096-2002.
Майстер ВТК: підпис.
У проборазделочная кімнаті пробу зважують і звіряють вагу з вагою, зазначеним на баночці. Потім дані з баночки записують у журнал реєстрації прийому проб. p align="justify"> Далі все проби відносять у вагову кімнату для визначення загальної вологи.
У ваговій кімнаті з кожної проби відбирають три проби для аналізу вагою приблизно 10 г і поміщають в пронумеровані залізні бюкси. Після зважування результати записують у журнал визначення загальної вологи. Потім один бюкс ставлять у ексикатор, а два бюкса поміщають у сушильну шафу на 15 хв при Т = 160 В± 5 про С, при цьому кришки з бюксах знімають і ставлять поруч. Після зак...
