ровини;
плавлення суміші в присутності лужного металу до отримання окремої фази металевого свинцю і залишку;
5) видалення металевого свинцю з печі.
3. Газохроматографическое визначення тетраетилсвинцю в повітрі
Тетраетилсвинець - безбарвна, прозора рідина. Температура кипіння 200 В° С з розкладанням, температура плавлення 136 В° С, тиск парів 0,05 мм рт. ст. (0 В° С). p align="justify"> Тетраетилсвинець - сильний нервовий отрута, що вражає центральну нервову систему. ГДК м.р. - 0,0001 мг/м 3 < span align = "justify">, ГДК с.с. - 0,00004 мг/м 3 , відноситься до 1 класу небезпеки.
Вимірювання концентрацій тетраетилсвинця виконують методом газорідинної хроматографії з фотоіонізаціонний детектуванням. Концентрування тетраетилсвинцю з повітря здійснюють на твердий сорбент. Десорбцію речовини з сорбенту проводять хлороформом. p align="justify"> Нижня межа вимірювання в обсязі проби 0,00004 мг/м 3 .
визначенням не метають домішки летючих органічних речовин: аліфатичні вуглеводні від C 1 до С 12 ; бензол, толуол, етилбензол, ізомери ксилолу, галоидзамещенной вуглеводні.
Розділову колонку промивають кілька разів 0,1 Н розчином хлороводневої кислоти (фіксаналу), потім дистильованою водою, ацетоном, гексаном, після чого просушують азотом або повітрям для видалення парів розчинників. Підготовлену колонку прожарюють 30 хв при температурі 100-150 В° С.
Готовим сорбентом, підсушеним протягом 2 год при 120 В° С, заповнюють хроматографическую колонку. При цьому один кінець колонки закривають тампоном з прокаленной склотканини і під'єднують до вакуум-насоса. До іншого кінця під'єднується воронка, куди невеликими порціями засипається сорбент. Включають насос і при легкому постукуванні відбувається заповнення колонки сорбентом (обсяг сорбенту повинен бути не менше 14 см 3 ). Потім колонку встановлюють у хроматограф, що не під'єднуючи до детектора, і проводять кондиціонування колонки в струмі азоту не більше 0,1 дм 3 / хв у режимі програмування температури 60 - 180 (200) В° С зі швидкістю 1 град/хв. При температурі 180 - 200 В° С колонка кондиціонує протягом 4 - 6 годин. Прокондіціонірованную колонку під'єднують до детектора і встановлюють робочий режим. За відсутності дрейфу нульової лінії колонка готова до роботи.
Підготовка сорбційних трубок
Сорбційні трубки перед використанням необхідно промити хромової сумішшю, проточною, дистильованою водою і висушити в сушильній шафі при температурі не більше 100 - 120 В° С.
Силікагель марки КСК і КСМ (фракція 0,25 - 0,50 мм) заливають розчином хлористоводневої кислоти (1: 1) і кип'ятять протягом 2 ч. Потім силікагель промивають дистильованою водою до відсутності реакції на С1-іон (з нітратом срібла) і висушують при температурі 250 В° С. Підготовлений таким чином силікагель сіланізіруют гексаметілдісілазаном (ГМДС), затока 50 см 3 силікагелю розчином ГМДС в гексані (14 см 3 ГМДС і 100 см 3 гексану). З'єднують колбу із зворотним холодильником і нагрівають вміст на водяній бані при температурі 70 - 80 В° С протягом 5 ч. Потім носій відокремлюють декантацією і промивають декількома порціями гексану. Після цього в колбу з силікагелем додають 100 см 3 ізопропілового спирту, з'єднують з зворотним холодильником і нагрівають на водяній бані при температурі 70 - 80 В° С протягом 0,5 ч. Після декантації силікагель ще раз промивають гексаном і потім висушують на водяній бані під тягою до отримання сипучого порошку, який прожарюють в сушильній шафі при температурі 250 В° С протягом 4 ч. Безпосередньо перед відбором проби повітря сорбційні трубки заповнюють В»0,5 г (В» 0,75 см 3 ) сіланізірованного силікагелю, який фіксують з обох сторін склотканиною. Підготовлені сорбційні трубки герметизують скляними заглушками.
Вихідний розчин ...
