Теми рефератів
> Реферати > Курсові роботи > Звіти з практики > Курсові проекти > Питання та відповіді > Ессе > Доклади > Учбові матеріали > Контрольні роботи > Методички > Лекції > Твори > Підручники > Статті Контакти
Реферати, твори, дипломи, практика » Курсовые обзорные » Синтез ремантадина. Стадія отримання 1-бромадамантана потужністю 100 т на рік

Реферат Синтез ремантадина. Стадія отримання 1-бромадамантана потужністю 100 т на рік





ть до 18-20 В° С. Осад III відфільтровують, промивають дистильованою водою до нейтральної реакції і сушать при 40-50 0 C до змісту вологи не більше 1%. Продукт повинен мати т. пл. в інтервалі 165-175 В° С. Вихід 273 г (77,5%).

1-Ацетіладамантан (V). До суміші 537,5 г III, 750 мл бензолу (вологи не більше 0,02%) і 21,2 мл піридину (вологи не більше 0,2%) при перемішуванні доливають 700мл тіонілхлориду. Масу обережно нагрівають до кипіння і кип'ятять 4 год, потім надлишок тіонілхлориду відганяють з бензолом до температури в масі 85 В° С, охолоджують до 50 0 C і доливають ще 2 рази по 600 мл сухого бензолу з подальшою його відгоном (для більш повного видалення залишків тіонілхлориду, домішки якого в ході подальшого синтезу здатні розкладати магнійорганіческіе з'єднання, тому зміст тіонілхлориду в продукті реакції не повинно перевищувати 2 г/л) . Отриманий IV розчиняють в 1 л сухого бензолу і додають при 70 - 75 0 C поступово до етоксімагніймалоновому ефіру, приготовленого по звичайному методу з 80 г магнію, 240 г чотирихлористого вуглецю, 120 мл малонового ефіру, 400 мл абсолютного етилового спирту і 1,54 л бензолу. Кип'ятять 2 год, охолоджують до 20 0 C і виливають в охолоджені до 5-10 В° С 3 л води, після чого доливають 2,5 л 50% сірчаної кислоти. Водний шар відокремлюють і додатково екстрагують 750 мл бензолу. Об'єднані бензольні екстракти промивають 1,5 л води, бензол відганяють. До залишку доливають 2,6 л оцтової кислоти, 1,15 л води і 250 мл конц. сірчаної кислоти. Масу кип'ятять 5 год, охолоджують до 20 0 C і екстрагують 3 рази по 2,2 л бензолу. Бензольні екстракти промивають 1,5 л води. Бензол відганяють, залишок закрісталлізовивается. Продукт містить 50-65% основної речовини V і 10-15% домішки кислоти III. Вихід V 638,4 г (50,5%).

1 - (а-аміноетил)-адамантана гідрохлорид (ремантадин (VI). Суміш 980 г формамід, 414 мл 99% мурашиної кислоти і 300 г технічного V нагрівають 6 год при 170-175 В° С, охолоджують до 11O 0 C і виливають на 2 л гарячої води. Екстрагують 1,8 л і 100 мл бензолу. Бензольні екстракти випаровують; до залишку доливають 522 мл конц. соляної кислоти і 480 мл води, кип'ятять 5 ч. Охолоджують до 20 0 C,. додають 480 мл бензолу, осад відфільтровують, висушують при 40-50 0 C до вмісту вологи не більше 1% і перекрісталлізовивают з 13,6 л абсолютного ізопропіловог...


Назад | сторінка 4 з 17 | Наступна сторінка





Схожі реферати:

  • Реферат на тему: Виробництво циклогексану з бензолу
  • Реферат на тему: Переробка та очищення сирого бензолу
  • Реферат на тему: Розрахунок конденсатора-холодильника у виробництві бензолу
  • Реферат на тему: Аналіз пожежної небезпеки і розробка заходів протипожежного захисту процесу ...
  • Реферат на тему: Розрахунок параметрів продуктів горіння бензолу в повітрі