"justify"> Класичним і найпростішим методом отримання складних оксидів, є механічне змішування порошків оксидів з подальшої термічною обробкою. У даній роботі синтез складних оксидів проводили двома методами: за класичною порошкової технології і спільним осадженням солей.
Механічне змішування оксидів
Метод змішування вихідних порошків займає домінуюче положення в багатьох керамічних виробництвах, основні переваги якого полягають у простоті технологічного процесу, достатньої точності заданого хімічного складу складних композицій, відсутністю відходів і шкідливих домішок [23]. Але він більш тривалий на відміну від інших методів, так як включає кілька стадій помелу і термообробки шихти. Змішання вихідних оксидів зазвичай поєднується з подрібненням і полягає в руйнуванні або деформації окремих частинок порошку і досягненні максимальної однорідності розподілу вихідних компонентів за обсягом, що дає найбільшу реакційну поверхню між фазами при здійсненні подальших твердофазних взаємодій. Також слід зазначити, чим більше компонентів входить до складу шихти, тим тривалішим має бути процес змішування. Залежно від типу змішувача він може тривати кілька десятків годин.
Метод спільного осадження солей
Одним з методів отримання складних оксидів у вигляді однорідно змішаних порошкових композицій є метод спільного осадження солей (ВОК). Він заснований на осадженні малорозчинних сполук у вигляді гідроксидів або солей металів з водних розчинів солей-прекурсорів розчином осадителя [24]. Осадітель вступає в хімічну реакцію з розчинами солей, приводячи до Співосадження нових малорозчинних сполук. У якості вихідних солей металів використовують нітрати, сульфати, хлориди та ацетати, а в якості осадителя - гідроксиди та карбонати натрію, калію або амонію. У разі карбонату амонію полегшується завдання при проведенні операції відмивання осадителя після виділення осаду, так як сполуки амонію найчастіше термічно нестійкі і не дають домішок у складних оксидах.
Гомогенність отриманих фаз за хімічним складом залежить від розчинності і швидкості кристалізації окремих сольових компонентів. Через відмінності в швидкості осадження компонентів хімічна гомогенність одержуваних продуктів погіршується. Також слід враховувати і твори розчинності (ПР) соосаджуються сполук. Значна різниця величин ПР компонентів може призводити до отримання неоднорідних матеріалів, тому що, в першу чергу, з розчинів виділяються опади менш розчинних речовин, а потім - більш розчинних. Не слід забувати про контроль розміру утворюються кристалів. Як правило, цей контроль здійснюється за допомогою введення в реакційну суміш різних органічних речовин, адсорбирующихся на поверхні зростаючих кристалів і перешкоджають їх агрегації. При правильній постановці експерименту вдається відтворено отримати однорідну суміш солей із заданим співвідношенням катіонів. В ідеальному випадку катіони з розчину осідають одночасно і з однаковою швидкістю.
До переваг методу слід віднести гранулометричні однорідність одержуваних порошків і високу швидкість здійснення процесу. Метод хімічного соосаждения прекурсора дозволяє уникнути недоліків, властивих порошкової технології. Наприклад, усуває необхідність використання мелють пристроїв, в результаті одержувані порошки не забруднюються продуктами від мелють пристроїв (так званий, «намолено»). У Співосад...
