римання Rуд. (О¤уд.)
Rуд. (О¤уд.) - час утримання - це проміжок часу від моменту введення проби до виходу max на хроматограмі, воно залежить від умов хроматографування, від природи аналізованого компонента. Метод полягає в тому, що відзначають П„уд. еталонної суміші, потім досліджуваної. При порівнянні судять про склад суміші. p> б) якісний аналіз за формою хроматограмм.
Спочатку отримують хроматограму досліджуваної суміші, потім вводять в аналізовану суміш передбачуване речовина.
Якщо введене речовина в суміші є, то збільшується величина відповідного піку, якщо відсутня - з'являється додатковий пік.
а) б) в)
В
Хроматограмма в-ва немає є
(первинна)
Якщо в аналізовану суміш, що має хроматограму (а) запровадити етиловий спирт і прохроматографіровать, то може бути два нових види хроматограмм. p> (б) - Говорить про відсутність етилового спирту
(в) - Говорить про присутність етилового спирту
в) табличний якісний аналіз із застосуванням хроматографування досліджуваного і введеного еталонного розчину.
На підставі отриманих хроматограм розраховують щодо утримувані обсяги за часом утримання і порівнюють з табличними даними і по них проводять ідентифікацію:
V отн. = (П„ уд. ІССП. - О¤ 0 )/(П„ уд. пов. - П„ 0 )
Де: П„ уд. ІССП - час утримання досліджуваної суміші
П„ уд. пов - Час утримання еталона
П„ 0 - Час утримання газу-носія
Іноді використовують не час утримання, а відстань в мм (i) від моменту вкаливанія проби до появи max піку.
V отн. = (i уд. ІССП. - П„ 0 )/(i уд. пов. - П„ 0 )
2) Кількісний аналіз заснований на методиках, що враховують зміну різних параметрів піку, що залежать від концентрації аналізованих компонентів - h, a, S і V R або hV R .
а) Метод нормування - суму параметрів піків (h, S) приймають за 100% і масова частка знаходиться як відношення h і S окремих піків до цієї суми (х100)
% = В· 100% = В· 100
б) Метод абсолютної калібрування - найбільш точний. У ньому експериментально визначають залежність h або S від концентрації і будують калібрувальні графіки по стандартних розчинів, а потім хроматографіруют суміш і по висоті отриманих піків визначають С.
Якщо ретельно готувати стандарт суміші і витримувати умови хроматографування, метод відрізняється високою точністю.
в) Метод внутрішнього стандарту заснований на введенні в аналізовану суміш точно відомої кількості стандарту, близького за фізичними властивостями до компонентів суміші. Суміш хроматографіруют, визначають h і S.
% = В· 100
Дати приклад розрахунку на метод нормування і внутрішнього стандарту.
Приклади розрахунків.
1. При хроматографування суміші компонентів, розшифровка хроматограми дала наступні дані:
h
a 1/2
k
S
S i k i
Пропан
110
9
1,13
990
1118,7
Пентан
71
10
1,11
710
788,1
Бутан
22
7
1,11
154
170,94
Визначити %-Ве вміст компонентів в суміші, використовуючи метод нормування. p> 2. Обчислити% толуолу в пробі за методом внутрішнього стандарту, якщо дані хроматографування:
(у якості внутрішнього стандарту - бензол)
3. При визначенні бутилового спирту методом газової хроматографії були отримані наступні піки залежно від змісту, використовуючи калібрувальний графік:
С, мг
0,2
0,4 ​​
0,6
0,8
1
h, мм
18
37
48
66
Схожі реферати:
Реферат на тему: Теоретичні основи фазового рівноваги компонентів сумішіРеферат на тему: Умови діяльності та визначають їх фактори. Способи та засоби захисту від в ...Реферат на тему: Розрахунок і проектування ректифікаційної установки безперервної дії для ро ...Реферат на тему: Аналіз пожежної небезпеки і розробка заходів протипожежного захисту процесу ...Реферат на тему: Теплообмінник для нагріву суміші бензол-толуол
|
Український реферат переглянуто разів: | Коментарів до українського реферату: 0
|
|
|