гою газових піпеток, тверді проби розчиняють і вводять у вигляді розчину за допомогою мікро шприца.
Принципова схема газового хроматографа
В
В
4
В
5
В
2 10 березень
1
В
6
1. Балон з газом-носієм Р = 100 атм. p> 2. Редуктор
3. Ротаметр, для вимірювання об'єму газу (витрата)
4. Осушувальна колонка
5. Випарник - дозуючий пристрій 7 серпня
6. Хроматографічна колонка
7. Детектор
8. Реєстратор - самописець
9. Конденсаційні пастки 9
10. Термостат
В
Рухлива фаза у вигляді газу-носія безперервно подається з балона, аналізована проба з допомогою мікро шприца вводиться у випарник в потік газу-носія і потрапляє в хроматографическую колонку - 6. Обсяг введеної проби від 0,0001 - 0,1 мл. p> Колонка може бути пряма, V або W-образна, у формі спіралі; може бути скляна, металева, пластмасова.
Довжина колонки 1-100 м Гё 3-50 мм.
Для аналітичних цілей в„“ = 1,5-2,0 м Гё 0,25-50 мм.
Чим менше діаметр колонки, тим вища ефективність.
Металеві колонки міцніше, але погано видно як йде заповнення адсорбенту, скляні - видно адсорбент, але крихкі.
У колонці йде основний процес - процес адсорбції газу на твердому адсорбенті, в газорідинної хроматографії - процес розчинення газу в тонкій плівці.
Детектори - Перетворюють інформацію про склад газу виходить з колонки в електричний або пневматичний імпульс. Існують інтегральні і диференціальні детектори.
Диференціальні - Відбивають миттєве зміна вимірюваної величини, а інтегральні - підсумовують це значення за певний проміжок часу.
Найчастіше застосовують диференціальні детектори, засновані на застосуванні теплопровідності газу (ДТП) або полум'яно-іонізаційні (ДІП).
Принцип ДТП - катарометра заснований на зміні електричного опору провідника залежно від теплопровідності. Вимірювальна схема моста за принципом моста опору, плечі цього мосту - металеві нитки, опір яких залежить від температури, одна нитка - в робочій комірці А, а друга - в комірці порівняння В і нагріваються постійним струмом. Якщо через обидві комірки йде однаковий за складом газ, то тепловіддача однакова, однакова температура, однаково опір і сигнал дорівнює 0, урівноважений. При зміні складу одного з потоків - характер тепловіддачі змінюється, змінюється температура, опір і сигнал відмінний від 0. p> Робота ДІП заснована на вимірюванні електропровідності водневого полум'я, в якому спалюють анализируемую газову суміш. Коли горить чистий водень - іонів НЕ утворюється і електропровідність незначна. При спалюванні проби утворюються іони і електропровідність збільшується.
5.1.4 Рідинна хроматографія
Серед хроматографічних методів аналізу найбільш розробленим є газова хроматографія, однак при деяких аналізах цей метод малоефективний (Малолетучих, хімічно і термічно нестійких, високореакціонноспособних та ін речовин), тому доцільніше застосовувати рідинну хроматографію.
Жидкостная хроматографія заснована на взаємодії, що виникає при русі рідкої фази крізь нерухомий шар сорбенту, що володіє великою сумарною поверхнею.
Особливістю хроматографічного методу є розподіл компонентів суміші, між фазами, одна з яких нерухома велика поверхня, а інша - потік, фільтрівний через нерухомий шар, в рідинної хроматографії цей потік - рідина (рухома фаза).
Під всіх випадках, коли рухома фаза є рідиною, ми маємо справу з рідинної хроматографії, незалежно від того, в якому стані знаходиться нерухома фаза.
Жидкостная хроматографія отримує все більший розвиток і застосування з впровадженням нових селективних адсорбентів на основі полімерів і стає високочутливим методом аналізу багатокомпонентних сумішей в розчинах.
У якості хроматографічної колонки в аналітичній практиці використовують бюретки, ділильні воронки.
Через колонку, заповнену адсорбентом, пропускають анализируемую суміш, що складається з компонентів проби і розчинника.
Ці компоненти будуть розподілятися на адсорбенті залежно від адсорбційної здібності. У першу чергу (угорі колонки) буде адсорбуватися компонент з найбільшою адсорбційної здатністю. Далі вниз по колонці розчиняються компоненти в міру зменшення адсорбційного. Наприклад, є компоненти А і У в розчиннику (Г-адсорбційна здатність)
(Г) - Г А більше Г В
Для більш чіткого поділу зон через колонку пропускають додаткові порції розчинника, промивають розчинником.
А + В (розчинник)
Г А > Г В
В
А А А
А
В
В В В В
В
В
При цьому зона А зміщується кілька вниз, компонент В повністю вимивається із зони А і також зміщується вниз по колонці, між зонами А і В з'являється проміжок. ...
