n="justify"> Під дією катодних або ультрафіолетових променів шеєліт інтенсивно люминесцирует блакитним світлом.
Деякі методи відділення та концентрування
Вольфрам і молібден відокремлюють від супутніх іонів у вигляді кальцієвих солей після сплавлення аналізованого матеріалу з сумішшю карбонату натрію і пероксиду натрію. Осад розчиняють у концентрованій соляній кислоті, при цьому молібдат кальцію розчиняється, а вольфрамат кальцію переходить в вольфрамову кислоту, яку після прожарювання зважують.
Суміш роданида з метиловим фіолетовим застосовують для осадження молібдену від вольфраму. Спочатку молібден соосождают станат, а потім з роданідом метилового фіолетового. Таким шляхом можна повністю очистити вольфрам від домішки молібдену.
Кислим гідролізом у присутності желатину можна відокремити вольфрам від заліза (III). Для відділення від молібдену рекомендована соляна кислота (1: 3), растворяющая молибденовую кислоту.
Дуже рідко для відділення і концентрації використовують інші неорганічні елементи. Вольфрам можна відокремити від молібдену реагентом Мдівані (50г SnCl2? 2 H2O в 200мл концентрованій соляній кислоті); синій осад оксиду вольфраму (V) W2O5 фільтрують і промивають соляною кислотою (1: 3).
Використовують здатність? - нафтохіноліна осаджувати в кислому середовищі тільки вольфрам, у фільтраті після нейтралізації розчину можна визначити молібден. Суміш? - Нафтохіноліна з таніном дозволяє відокремити вольфрам від переважаючих кількостей ванадію.
Список літератури
1. Аналітична хімія вольфраму А.І. Бусєв, В.М. Іванов, Т.М. Соколова, серія Аналітична хімія елементів, видавництво Наука (Москва, 1973).
2. Курс якісного хімічного полумікроаналіза В.Н. Алексєєв, видавництво Альянс (Москва, 2007).
. Хімічний енциклопедичний словник під редакцією Л.І. Кнунянц, наукове видавництво Велика Російська енциклопедія (Москва, 2003).
. Великий хімічний довідник А.І. Волков, І.М. Жарський, видавництво Сучасна школа (Мінськ, 2005).
. Якісний полумікроаналіз І.П. Алімарін, В.Н. Архангельська, видавництво Госхіміздат (Москва, Ленінград, 1949).
Додаток
Таблиця 1
Пружність парів вольфраму
Температура, оСУпругость пара, мм.рт.ст.Температура, оСУпругость пара, мм.рт.ст.15301,93*10-1545071021307,90*10-946902027306,55*10-550076032304,68*10-35168100399015666400433755927760
Таблиця 2
Термодинамічні дані для вольфраму та його сполук
З'єднання? H o, ккал? F o, ккал? So, кал/градСоедіненіе? H o, ккал? F o, ккал? So, кал/градW (г) 201,6191,641,552WCl6 (к) - 98,7-70 (69) W (к) 0,00,08,0WBr2 (к) - 19-16,7 (36,8 ) W + (г) 387,2 - WBr4 (к) - 35-27,4 (55) WO3 (к) - 200,84-182,4719,90WBr5 (к) - 42 - WO2 (к) - 136 , 3-124,4 (17) WBr6 (к) - 44 - W2O5 (к) - 337,9-306,9 (34) WJ2 (к) - 1-2,7 (41,9) H2WO4 (до ) - 279,6 - WJ4 (к) 0-1 (67) WO42- (в) - 266,6-220 (15) WJ5 (к) 27 - WCl2 (к) - 38-27 (31,2 ) WS2 (к) - 46,3-46,223WCl4 (к) - 71-51 (47,4) WC (к) - 9,09 - WCl5 (к) - 84-59 (58)
Таблиця 3
Систематичний хід аналізу катіонів у присутності вольфраму
До розчину, який може містити катіони всіх шести аналітичних груп, додайте 6н соляної кислоти до припинення виділення осадка.Осадок: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, H2WO4 промийте 1н соляною кислотою, додайте 4 краплі води і краплю 6н соляної кислоти і прокіпятітеРаствор: катіони II, III, IV, V, VI аналітичних группОсадок: AgCl, Hg2Cl2, H2WO4 обробіть 3-4 краплями 6н їдкого натраРаствор: PbCl2Осадок: AgCl, Hg2Cl2Раствор: Na2WO4 підкислити 6н соляною кислотою
а) реакція осадження H2WO4 кислотами. Підкислити 6н HCl отриманий лужний розчин; при наявності вольфраму виділиться білий осад H2WO4 * H2O. Помістіть пробірку з осадом в киплячу баню і нагрівайте 5-10 хв. При цьому осад жовтіє внаслідок утворення H2WO4.
б) реакція з SnCl2. Центрифугують і відокремте осад H2WO4, отриманий після реакції (а), від розчину (розчин вилийте). До осаду додайте 3-4 краплі конц. HCl (з щільністю 1,19) і 2-3 краплі 25% -ного розчину SnCl2; жовтий осад синіє внаслідок утворення W2O5.
Таблиця 4
Відділення і концентрування деяких сторонніх елементів:
Відокремлюваний елементРеагент та умови отделеніяZn, Cdметіловий фіолетовий, KJ, NH4SCN, винна кислота, pH 3-4Tiкупферон, винна кіслотаZrкупферон, винна кислота, pH 6,8Pbметіловий фіолетовий, KJ, NH4SCN, винна кислота, pH 3-4SiH2...
