розплаву додають близько 3мг пероксиду натрію і знову сплавляють. Жовте забарвлення плава вказує на присутність хрому. До плаву додають кілька крапель води, нагрівають, переносять у фарфоровий тигель і підкисляють соляною кислотою. Розчин випарюють на водяній бані майже насухо, залишок змочують соляною кислотою, розбавляють водою, відфільтровують. Осад на фільтрі обробляють гарячим розчином аміаку (1: 1), промивають гарячою водою, фільтрат і промивні води об'єднують і додають одну краплю розчину реагенту (30г роданида калію в 100 мл води), випарюють до невеликого обсягу, вводять 1-2 краплі концентрованої соляної кислоти, 1 краплю 10% розчину хлориду олова (II) і 1 краплю 0,5% розчину хлориду титану (III) в соляній кислоті (1: 1). У присутності вольфраму з'являється жовте забарвлення.
Виявлення вольфраму в рудах і гірських породах. Виявленню? 1? 10-4% вольфраму заважають молібден, селен, телур, великі кількості заліза, ванадію, хрому, діоксиду кремнію. Сульфідні зразки обпалюють і додатково подрібнюють після випалу.
, 5г тонкоизмельченного речовини обробляють 30 хвилин в пробірці або мікростаканчіке 2 мл соляної кислоти при нагріванні на водяній бані. Якщо присутній миш'як, його видаляють дією гідразину в присутності броміду калію, упарюючи рідина після введення реагентів до половини початкового об'єму. Залишок розчиняють в двох об'ємах води, фільтрують розчин через ватний тампон і промивають 1-2мл води. Фільтрат і промивні води упарюють насухо, розчиняють в 1-2 краплях води, вводять по краплях 25% розчин гідроксиду калію до повного осадження гідроксиду заліза, вводять 3 краплі насиченого розчину роданида амонію, перемішують, додають 40% розчин хлориду олова (II) до зникнення червоного забарвлення. У присутності вольфраму з'являється жовтувато-зелене забарвлення.
Для підвищення чутливості виявлення вольфраму до 0,01 мкг рекомендовано виконувати реакцію на зернах аніоніти. Виявленню не заважають 100-1000 мкг La, Ce (IV), Zr, Th, Mn, Fe, Ni, Zn, Cd, Al, Ga, In, Ge, Sn (IV), Pb, Sb (III), Bi, F-, Br-, I-, NO3-, SO32-, SO42-, HPO42-, B4O72-, HCOO-, C2O42-, цитрату і тартрату. Заважають Pd, Pt, Ag, Au, Hg, As, Se, Te.
У присутності молібдену розчин підкисляють сірчаною кислотою до концентрації 1-2 М, двічі екстрагують молібден сумішшю рівних обсягів ацетилацетону і хлороформу, водний шар фільтрують, упарюють до невеликого обсягу, вводять азотну кислоту для руйнування органічних речовин і додаючиють гідроксид натрію до концентрації 0,01 М. Розчин поміщають на білу кахельну пластинку, додають кілька зерен аніоніти дауекс - 1-х - 1 або 1-х - 2, через кілька хвилин вводять по 1 краплі 10% розчину хлориду олова (II) в концентрованій соляній кислоті і 3% розчину роданида амонію. У присутності вольфраму зерно забарвлюється в зеленуватий колір. Зерно рекомендується розглядати під мікроскопом при висвітленні флуоресцентної лампи.
Крапельне виявлення вольфраму в сталі. Кульберг пропонує реакцію, засновану на здатності пероксовольфрамовой кислоти, що утворюється при дії перекису водню на вольфрамову кислоту, фарбувати оцтовокислий розчин бензидина в оранжево-червоно-коричневого кольору. Получающееся з'єднання стійке до дії пероксиду водню.
На зачищену поверхню стали поміщають краплю кислотної суміші (1 частина 30% сірчаної кислоти і 1 частина концентрованої азотної кислоти). Через 2-3 хвилини додають великий надлишок пероксиду натрію, перемішують і по краплях вводять 10% розчин аміаку до припинення кипіння. Частина осаду захоплюють шматочком фільтрувального паперу, поміщають на нього 2-3 краплі свіжоприготованого 1% розчину бензидина в крижаній оцтової кислоти. У присутності вольфраму виникає оранжево-червоно-коричневе забарвлення.
У сталях вольфрам можна виявляти дитіол; не заважають молібден, цирконій, мідь та інші компоненти стали.
Наважку стали 0,5-0,6г розчиняють у 10 мл 6М соляної кислоти. Частина розчину нагрівають з хлоридом олова (II) для відновлення молібдену (VI) до молібдену (III) і додають метанольний розчин дитіол. У присутності вольфраму виникає блакитно-зелене забарвлення.
При використанні родаміну С чутливість виявлення вольфраму становить 0,001-0,0005мг в 1 краплі розчину. Рекомендується виділити вольфрамову кислоту H2WO4, потім розчинити її в гидроксиде натрію і виявити вольфрам в слабокислою середовищі. Виявленню без відділення вольфраму заважають багато іони, у тому числі аніони I-, Br-, SCN-, Cr2O72-, S2O82-, MnO4-, ClO4-, S2O32 -.
Родамін З рекомендовано застосовувати для виявлення вольфраму на паперових хроматограмах; для цього їх обприскують 0,025% розчином родаміну С в 1М сірчаної кислоті і 20% розчином броміду калію. Присутність вольфраму можна ідентифікувати за забарвленням або люмінесценції плями.
